МУК 4.1.110-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций бромкамфоры в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 231,14

    
    Бромкамфора - бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок камфарного запаха и вкуса, мало растворима в воде, легко растворима в органических растворителях, жирных маслах.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится концентрированием на фильтр и в четыреххлористый углерод.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 160 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешают: бром, этиловый и изопропиловый спирт. Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

_________________
    * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 20288-74. - Примечание .
    
    Основной стандартный раствор бромкамфоры с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартные растворы 10-20-40-60-80-100 мкг/мл получают соответствующим разбавлением основного стандартного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы устойчивы в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
    

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и присоединенные последовательно 2 прибора Гернет с 8 мл четыреххлористого углерода в каждом. Поглотительные сосуды охлаждают смесью "лед+поваренная соль". Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 160 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 суток.
    

Подготовка к измерению

    Приготовление насадки для хроматографической колонки. Неподвижную фазу ПЭГА, взятую в количестве 2% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель - хроматон N-AW-ДMCS (0,16-0,20 мм). Затем растворитель удаляют под вакуумом с использованием роторного испарителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя 60 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 60 до 180 °С без подсоединения к детектору.
    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 2 мкл стандартных растворов, что соответствует 0,02-0,04-0,08-0,12-0,16-0,20 мкг бромкамфоры. Затем строят график зависимости площади пиков (мм) от количества вещества (мкг) из 5 параллельных проб.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    Фильтр и содержимое поглотительных приборов переносят в пробирку, доводят объем до 16 мл четыреххлористым углеродом и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. 2 мкл раствора вводят в хроматограф.
    

Расчет концентрации

    Содержание бромкамфоры "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998