Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1213.htm


МУК 4.1.112-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по измерению концентраций гексавинилдисилоксана
в воздухе рабочей зоны методом определения количества двойных связей


    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ГНИИХТЭОС, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 224

    
    
    Гексавинилдисилоксан (ГВДС) - бесцветная или слабоокрашенная жидкость, растворим в эфире, ацетоне, тетрагидрофуране, бензоле, толуоле и др. органических растворителях. В воде не растворяется. ГВДС горюч, взрывоопасен, - 71 °С, - 250 °С, - 210 °С, плотность - 0,88 г/см при 20 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода


    Методика основана на измерении содержания ГВДС по количеству непредельных связей с помощью анализатора двойных связей АДС-4М.
    
    Отбор пробы проводят с концентрированием в ССl.
    
    Нижний предел измерения ГВДС в анализируемом объеме - 1·10 мг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Определению мешают соединения имеющие непредельные связи.
    
    Время проведения анализа, включая отбор проб, не превышает 1 ч.
    


Приборы, аппаратура, посуда


Кислород баллонный, сорт II

ГОСТ 5583-78

Аспирационное устройство

ТУ 64-1-862-82

Поглотительный прибор с пористой пластинкой


Секундомер


Анализатор двойных связей АДС-4М


Микрошприц, вместимостью 10 мкл

ТУ 2.833.106.

Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Стильбен сцинтилляционный

ТУ 6-09-4489-77

Углерод четыреххлористый, ч.д.а.

ГОСТ 20288-74



Отбор пробы воздуха


    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 10 мл четыреххлористого углерода, погруженный в стакан со льдом. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
    


Подготовка к измерению


    Подготавливают для проведения измерений анализатор двойных связей согласно инструкции к прибору.
    
    Стандартный раствор стильбена в ССl. Для его приготовления в весовом стаканчике или на часовом стекле взвешивают навеску стильбена 189,2 мг и переносят его в мерную колбу, вместимостью 100 мл. Растворяют стильбен и доводят до метки четыреххлористым углеродом. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы стильбена в четыреххлористом углероде с концентрацией 1·10 мг/мл; 1·10 мг/мл; 1·10 мг/мл.
    


Проведение измерения


    Содержимое поглотительного прибора после отбора пробы переносят в мерную пробирку и доводят объем до 10 мл. Отбирают микрошприцем по 10 мкл поглотительного раствора и переносят его в реакционную ячейку анализатора. Измеряют с помощью интегратора прибора число импульсов (), соответствующего количеству молей двойных связей анализируемого непредельного соединения, введенного с пробой. Параллельно на потенциометре следят за характером кривой изменения содержания озона в ячейке. За результат измерения принимают среднеарифметическую величину () из двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать >5%.
    
    Перед началом и после проведения измерения проб в реакционную ячейку анализатора вводят по 10 мкл стандартного раствора стильбена с концентрацией 1·10 моль/мл, рассчитывают средний результата (), который используют для расчетов. Так же перед началом и после измерения проб в реакционную ячейку вводят по 10 мкл используемого в работе растворителя ССl, измеряя число импульсов (), значение которого вычитают из и .
    
    

Расчет концентрации


    Концентрацию "" ГВДС в воздухе рабочей зоны (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - среднеарифметическое количество импульсов на интеграторе при озонировании введенной пробы;
    
     - среднеарифметическое количество импульсов при озонировании стандартного раствора стильбена с концентрацией =1·10  моль/мл;
    
     - среднеарифметическое количество импульсов при озонировании растворителя ССl (фон);
    
     - объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем воздуха, аспирированного через поглотитель, м;
    
     - концентрация стандартного раствора стильбена;
    
     - молекулярная масса ГВДС, равная 224;
    
     - количество двойных связей в молекуле ГВДС, равное 6.
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998