МУК 4.1.113-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по измерению концентраций гексенала в воздухе рабочей зоны
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Рижским мединститутом и НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 258,26
Гексенал - белые, расплывающиеся на воздухе кристаллы, слабо-горького вкуса. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворим в воде, этаноле, ацетонитриле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим и наркотическим действием.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения гексенала в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,2 мкг.
Нижний предел измерения гексенала в воздухе - 0,2 мг/м
(при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций гексенала в воздухе от 0,2 до 4 мг/м
.
Измерению не мешает присутствие других производных барбитуровой кислоты, пары органических растворителей, мешает - гексеналовая кислота.
Суммарная погрешность определения не превышает ±20%.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором |
|
Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатель |
|
Весы аналитические |
|
Колбы мерные, вместимостью 50 и 500 мл |
ГОСТ 1700-74 |
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Химические стаканы, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 20289-74 |
Воронки простые конусообразные с коротким стеблем |
ТУ 25-11 1061-75 |
" с размером зерна
Реактивы, растворы, материалы
Гексенал, х.ч. |
|
Ортофосфорная кислота, х.ч., 0,2%-ный раствор |
ГОСТ 6552-80 |
Ацетонитрил, х.ч. |
ТУ 6-09-3534-82 |
30%-ный раствор ацетонитрила в 0,2%-ной ортофосфорной кислоте (подвижная фаза) |
|
Основной стандартный раствор с концентрацией гексенала 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в подвижной фазе в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Фильтры АФА-ХА-20 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг гексенала из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
Условия хроматографирования калибровочных растворов и анализируемых проб:
Температура термостата колонки |
+20 °С |
Скорость подачи элюента (ацетонитрил - 0,2%-ный раствор ортофосфорной кислоты (30:70) |
1 мл /мин |
Длина волны УФ-детектора |
220 нм |
Чувствительность |
0,16 |
Скорость движения ленты самописца |
1 см/мин |
Диапазон измерения самописца |
1 мВ |
Объем вводимой пробы |
50 мкл |
Время удерживания гексенала |
4 мин 5 с |
Элюирующий объем |
4,07 мл |
Эффективность колонки |
3000 т.т. |
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика гексенала (мм
) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, т.е. производя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл подвижной фазы и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%.
Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение гексенала (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию гексенала "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание гексенала в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998