МУК 4.1.116-96  

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
6-12-гемикеталя-п--5-окситетрациклина (гемикеталя) в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    М.м. 494,9

         
    Гемикеталь - аморфный порошок серо-желтого цвета, не имеет запаха, хорошо растворим в ацетоне, этаноле, метаноле, в водных растворах щелочей и минеральных кислот. В воде растворим слабо. Гемикеталь - антибиотик, обладает аллергенным действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 3 мг/м.
    

Характеристика метода

    Определение основано на реакции взаимодействия гемикеталя с хлоридом железа в водно-ацетоновом растворе и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 400 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 16 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 22,5 мг/м.
    
    Измерению мешают: окситетрациклин, ауреомицин, тетрациклин и гидроксамовые кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    6,12-гемикеталь-П--хлор-5-окситетрациклин (гемикеталь)
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией гемикеталя 400 мкг/мл готовят следующим образом. Навеску 0,04 г гемикеталя переносят в колбу, вместимостью 100 мл, и растворяют в смеси вода-ацетон, приготовленной смешением 10 объемов ацетона с 90 объемами воды. Объем раствора доводят до метки.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией гемикеталя 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смешанным растворителем.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха. Срок хранения проб - 7 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В растворы добавляют по 0,15 мл 1,9%-ного раствора FeCI в 0,2 н растворе соляной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с использованием синего светофильтра при длине волны 400 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему гемикеталь (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится при использовании новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, обрабатывают 6 мл смеси ацетон-вода, взятых в соотношении 1:9 по объему. Тщательно перемешивают в течение 15 минут. Степень десорбции с фильтра не менее 98%. Для анализа берут 5 мл пробы в колориметрическую пробирку и добавляют 0,15 мл 1,9%-ного раствора FeCI в 0,2 н соляной кислоте. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное содержание гемикеталя (в мкг) в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию гемикеталя " " в воздухе вычисляют по формуле (в мг/м):
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятого для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998