МУК 4.1.117-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по измерению концентраций гигрония в воздухе
рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    М.м. 484,2

         
    Гигроний (дийодметилат диметиламиноэтилового эфира N-метил-L-пирролидинкарбоновой кислоты) - белое кристаллическое вещество. Хорошо растворим в воде, этиловом спирте, ацетоне. Трудно растворим в изопропаноле, хлороформе. Не растворяется в гексане, эфире. При нагревании разлагается. - 217-221 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения гигрония в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,2 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения определения, включая отбор проб, - 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    1 н раствор ацетата натрия в 1 н водном растворе уксусной кислоты, готовят разбавляя смесь 8,2 г натрия уксуснокислого 3-водного и 5,75 г уксусной кислоты ледяной до 100 мл водой в мерной колбе. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 1 года.
    
    Смесь изопропанол-вода (3:4). Готовят смешивая 60 мл изопропанола и 80 мл воды.
    
    0,01 н раствор ацетатного буфера в смеси изопропанол-вода (3:4). Готовят разбавляя 1 мл 1 н раствора ацетата натрия в 1 н растворе уксусной кислоты до 100 мл смесью изопропанол-вода (3:4) в мерной колбе.
    
    Стандартный раствор с концентрацией гигрония 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в течение месяца.
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг гигрония из стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания гигрония в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при измерении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра составляет 96%.
    
    Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания гигрония (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию гигрония " " в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание гигрония в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998