МУК 4.1.118-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по измерению концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе
рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Рижским мединститутом и НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 208,5
Гидрохлорид п-броманилина - белое кристаллическое вещество. Плохо растворим в воде. Не растворяется в ацетоне, эфире, гексане, хлороформе. Хорошо растворим - в метаноле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,025 мкг.
Нижний предел измерения гидрохлорида п-броманилина в воздухе - 0,25 мг/м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций гидрохлорида п-броманилина в воздухе от 0,25 до 5 мг/м
.
Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе ацетона и толуола.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения анализа, включая отбор проб - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором |
|
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
" с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Реактивы, растворы, материалы
Гидрохлорид п-броманилина |
|
Ортофосфорная кислота, х.ч., 0,1%-ный раствор |
ГОСТ 6552-58 |
Ацетонитрил, фирма "Мерк" (ФРГ) для фотометрии |
|
Метанол, х.ч. |
ГОСТ 6995-77 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-броманилина гидрохлорида 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом.
Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в колонку от 0,025 до 0,5 мкг гидрохлорида п-броманилина из стандартного раствора N 2 при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки |
+20 °С |
Скорость подачи элюента (ацетонитрил-0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты (45:55)) |
100 мкл/мин |
Длина волны УФ-детектора |
240 нм |
Скорость движения ленты самописца |
0,5 см/мин |
Диапазон измерения самописца |
100 мВ |
Максимальный объем вводимой пробы |
50 мкл |
Время удерживания гидрохлорида п-броманилина |
5 мин 15 с |
Элюирующий объем |
519 мкл |
Эффективность колонки |
2700 т.т. |
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (в мм
) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5 точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема.
Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола. Оставляют при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой, на 15 минут. Степень десорбции гидрохлорида п-броманилина с фильтра составляет 97%.
Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное содержание гидрохлорида п-броманилина (в мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию гидрохлорида п-броманилина "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание гидрохлорида п-броманилина в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998