МУК 4.1.121-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций 2,6-диметил-3,5-дикарбометокси-4-(о-дифторметоксифенил)-1,4-дигидропиридина
(форидона) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 367,34
Форидон - белый кристаллический порошок с зеленоватым оттенком без запаха. Растворим в диметилформамиде, в этиловом спирте, хлороформе, мало растворим в эфире, не растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия форидона с гидроксидом натрия в среде диметилформамида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 440 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе - 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м(при отборе 4,8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Метод селективен в условиях производства.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
||
Аспирационное устройство |
||
Фильтродержатели |
||
Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром |
ГОСТ 10515-75 | |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 | |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 19908-80 | |
Фильтры беззольные "синяя лента" |
ГОСТ 12026-76 |
Реактивы, растворы, материалы
Форидон фармакопейный |
|
Натрия гидроксид, ч.д.а., 5%-ный водный раствор |
ГОСТ 4328-77 |
Диметилформамид, х.ч. |
ГОСТ 20282-74 |
Стандартный раствор форидона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г форидона в диметилформамиде в колбе, вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в прохладном и темном месте.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр беззольный "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
Срок хранения проб - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р форидона, мл |
Диметилформамид, |
Содержание форидона |
1 |
0 |
10 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
10 |
3 |
0,2 |
9,8 |
20 |
4 |
0,4 |
9,6 |
40 |
5 |
0,6 |
9,4 |
60 |
6 |
0,8 |
9,2 |
80 |
7 |
1,0 |
9,0 |
100 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 5%-ного раствора натрия гидроксида и перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего форидон.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 12 мл диметилформамида периодически помешивая стеклянной палочкой. Для анализа берут 10 мл пробы и добавляют 0,1 мл 5%-ного раствора натрия гидроксида и затем фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Степень десорбции вещества с фильтра - 95%.
Количественное определение содержания форидона (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию форидона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание форидона в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998