Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1222.htm


МУК 4.1.121-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций 2,6-диметил-3,5-дикарбометокси-4-(о-дифторметоксифенил)-1,4-дигидропиридина
(форидона) в воздухе рабочей зоны


    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    

    М.м. 367,34


         
    Форидон - белый кристаллический порошок с зеленоватым оттенком без запаха. Растворим в диметилформамиде, в этиловом спирте, хлороформе, мало растворим в эфире, не растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия форидона с гидроксидом натрия в среде диметилформамида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 440 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в фотометрируемом растворе - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м(при отборе 4,8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    
    Метод селективен в условиях производства.
    


Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр


Аспирационное устройство


Фильтродержатели


Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром
15 мм

ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл
    

ГОСТ 19908-80

Фильтры беззольные "синяя лента"

ГОСТ 12026-76

         


Реактивы, растворы, материалы

    

Форидон фармакопейный


Натрия гидроксид, ч.д.а., 5%-ный водный раствор

ГОСТ 4328-77

Диметилформамид, х.ч.

ГОСТ 20282-74

    
    Стандартный раствор форидона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г форидона в диметилформамиде в колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в прохладном и темном месте.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр беззольный "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха.
    
    Срок хранения проб - 1 месяц.
    


Подготовка к измерению

    
Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

N стандарта

Стандартный р-р форидона, мл

Диметилформамид,
мл

Содержание форидона
в растворе, мкг

1

0

10

0

2

0,1

9,9

10

3

0,2

9,8

20

4

0,4

9,6

40

5

0,6

9,4

60

6

0,8

9,2

80

7

1,0

9,0

100

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,1 мл 5%-ного раствора натрия гидроксида и перемешивают. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего форидон.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
    


Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 12 мл диметилформамида периодически помешивая стеклянной палочкой. Для анализа берут 10 мл пробы и добавляют 0,1 мл 5%-ного раствора натрия гидроксида и затем фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Степень десорбции вещества с фильтра - 95%.
    
    Количественное определение содержания форидона (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию форидона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание форидона в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998