Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1224.htm


МУК 4.1.123-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций дипироксима в воздухе рабочей зоны


    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Армянским НИИ общей гигиены и профзаболеваний.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

    М.м. 464,2


         
    Дипироксим, 1,1'-триметилен-бис-(4-оксииминометилпиридиний) бромид моногидрат - светло-желтый кристаллический порошок, без запаха, горький на вкус, - 238 °С, легко растворим в воде, мало - в спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    


Характеристика метода

    
    Методика основана на свойстве дипироксима окрашивать слабощелочной спиртовой раствор в желтоватый цвет и фотометрировании полученного раствора при 400 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения дипироксима в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 125 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: алифатические и ароматические углеводороды, амины, спирты. Мешают - кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
         


Приборы, аппаратура, посуда


Спектрофотометр


Аспирационное устройство


Фильтродержатели


Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл, с притертыми пробками

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 5 мл

ГОСТ 20292-74

         


Реактивы, растворы, материалы

    

Дипироксим. Водно-спиртовой раствор (1:4 по объему)


Спирт этиловый, ректификат

ГОСТ 5963-67

Аммиак, ч.д.а., спиртовой раствор 1:9

ГОСТ 3760-64

    
    Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг дипироксима в 20 мл дистиллированной воды и доводят до 100 мл этиловым спиртом. Раствор устойчив 3 дня.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 125 л воздуха.
    
    Пробы хранить не рекомендуется.
    


Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

N стандарта

Стандартный р-р, мл

Водно-спиртовой р-р (1:4), мл

Содержание дипироксима, мкг

1

0

2

0

2

0,05

1,95

5

3

0,1

1,9

10

4

0,2

1,8

20

5

0,4

1,6

40

6

0,6

1,4

60

7

0,7

1,3

70

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл спиртового раствора аммиака (1:9), перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400 нм.
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему дипироксим (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    


Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды, оставляют на 1-2 минуты, затем приливают 20 мл этилового спирта, перемешивают.
    
    Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.
    
    Из полученного раствора отбирают 2 мл, приливают к нему 0,5 мл спиртового раствора аммиака, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию дипироксима "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание дипироксима в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998