МУК 4.1.125-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по измерению концентраций 1,1-дифенилацетона (1,1-дифенил-2-пропанона)
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии

    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс" г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 210,3

              
    1,1-дифенилацетон (1,1-дифенил-2-пропанон) - твердое кристаллическое вещество светло-коричневого цвета. Хорошо растворим в бензоле, толуоле, спиртах. Не растворяется в воде. - 48-53 °С
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 5,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения 1,1-дифенилацетона в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 1,1-дифенилацетона в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе изопропанола и ацетона.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время проведения анализа, включая отбор проб, составляет около 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Основной стандартный раствор с концентрацией 1,1-дифенилацетона 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с хлористым натрием. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этанолом.
    
    50 мкл каждого раствора вводят в инжектор хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, делая по 5 параллельных определений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, переносят в нее жидкость из поглотительного сосуда и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 98%.
    
    Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме (в мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 1,1-дифенилацетона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание 1,1-дифенилацетона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998