МУК 4.1.126-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций
доксициклина в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 512,9
Доксициклин - кристаллический порошок темно-желтого цвета, хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. Практически не растворяется в кислых и щелочных средах. Устойчив в твердом виде. 
- 201 °С (с разложением).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Доксициклин может изменять состав нормальной микрофлоры, вызывая дисбактериоз кишечника, дыхательных путей, кожи. Обладает аллергенным действием.
ПДК в воздухе - 0,4 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности растворов антибиотиков при 349 нм.
Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м
(при отборе 25 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до 10 мг/м
.
Измерению мешает присутствие других тетрациклиновых антибиотиков. Не мешает - присутствие наполнителей лекарственных форм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время проведения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
Насос водоструйный |
|
Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 250 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пробирки колориметрические с притертой пробкой, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10615-78 |
Пипетки градуированные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 19908-85 |
Воронки с пористой пластинкой N 1 или N 2 |
|
Реактивы, растворы, материалы
Спирт этиловый, ректификат, смесь с водой в соотношении 1:1 (раствор Б) |
ГОСТ 5962-67 |
Кислота соляная, d=1,119, 1 н раствор |
ГОСТ 3118-77 |
Кислота соляная, 0,01 н раствор в растворе Б готовят, смешивая 1 часть 1 н раствора, соляной кислоты и 99 частей Б (раствор А).
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в мерной колбе, емкостью 100 мл, 0,01 г доксициклина в растворе А.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 раствором А. Раствор устойчив в течение рабочего дня.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК доксициклина следует отобрать 25 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 6 месяцев.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Раствор А, мл |
Концентрация доксициклина, мкг/мл |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
0,5 |
3 |
0,2 |
4,8 |
1,0 |
4 |
0,4 |
4,6 |
2,0 |
5 |
0,8 |
4,2 |
4,0 |
6 |
2,0 |
3,0 |
10,0 |
7 |
4,0 |
1,0 |
20,0 |
8 |
5,0 |
0 |
25,0 |
Измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 349 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочных растворах (в мкг/мл). Проверку градуировочных растворов проводят 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 10 мл раствора А и, при периодическом перемешивании стеклянной палочкой, оставляют на 20-25 минут для растворения. Затем раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Измеряют оптическую плотность растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Степень десорбции с фильтра - 95%.
Количественное определение доксициклина в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию доксициклина "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация доксициклина в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998