МУК 4.1.129-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
йодида калия (калия йодистого) в воздухе рабочей зоны

    
     Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Армянским НИИ общей гигиены и профзаболеваний.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

    
    Калия йодид (калий йодистый) - бесцветные кристаллы, плотность 3,115, - 686 °С, - 1324 °С. Растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах. На свету окисляется с выделением йода.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает слабое раздражающее действие на слизистые.
    
    ОБУВ в воздухе - 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на выделении из йодида калия элементарного йода, который в присутствии крахмала окрашивает раствор в синий цвет, и последующем фотометрировании окрашенных растворов при 600 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 40 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 5,6 мг/м.
    
    Измерению не мешают продукты производства: пиромекалин, мезидид, бром-хлорвалериановая кислота, н-бутиламин, изопропанол. Мешает - свободный йод.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Растворы, реактивы, материалы

    
     5 г крахмала смешивают с 20-30 мл насыщенного раствора поваренной соли при комнатной температуре до получения равномерной суспензии в мерной колбе, вместимостью 100 мл, и доводят до метки насыщенным раствором поваренной соли, нагретым до кипения.
    
    Стандартный раствор с концентрацией калия йодида 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 0,01 г йодида калия в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Использовать свежеприготовленный раствор.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха.
    
    Отобранные пробы анализируют в день отбора.
         

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,4 мл 1,5 н раствора серной кислоты, 0,4 мл 10%-ного раствора пергидроля и 0,2 мл 5%-ного раствора крахмала, перемешивают и через 2-3 минуты измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 600 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания йодида калия в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 15 мл воды и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 96%.
    
    В колориметрическую пробирку вносят 4 мл пробы, добавляют 0,4 мл 1,5 н раствора серной кислоты, затем 0,4 мл 10%-ного раствора пергидроля и 0,2 мл 5%-ного раствора крахмала, перемешивают.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию йодида калия " " в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание йодида калия, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998