МУК 4.1.131-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций ионола в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНИИСК, г.Санкт-Петербург.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    Ионол (алкофен БП, 2,6-ди-третбутил-4-метилфенол)
         
    

    М.м. 220

    Ионол - белое кристаллическое вещество, - 69,9 °С, - 226 °С. Растворим в органических растворителях, не растворяется в воде и водных растворах щелочей.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием на организм.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м (рекомендуемая).
    

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 60 мг/м.
    
    Измерению не мешают: димеры изопрена, н-бутан, изобутан, н-пентан, изопентан, изопрен, толуол, циклогексанол, изоамилены.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор N 1 с концентрацией ионола 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в гексане в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор сохраняется при 4 °С в течение 2 недель.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионола 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив при 4 °С в течение 7 дней.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике при 4 °С не более 5 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматограф готовят к работе согласно прилагаемой к нему инструкции.
    
    Чистые сухие хроматографические колонки заполняют под вакуумом сорбентом - хроматоном NAW, пропитанным 5% Silicone SE-30. Колонки помещают в термостат хроматографа, присоединяют к испарителю и кондиционируют при 170 °С в течение 15 ч в токе газа-носителя. После этого концы колонок соединяют с детектором.
    
    Готовят серию градуировочных растворов с концентрацией ионола 10, 20, 40, 60, 100 и 120 мкг/мл путем соответствующего разбавления гексаном стандартных растворов N 2 и N 1.
    
    Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 1 мкл каждого градуировочного раствора.
    
    Условия хроматографирования градуировочных и анализируемых растворов:
    

    Для каждого градуировочного раствора выполняют не менее 5 параллельных измерений. Измеряют площади пиков ионола и строят градуировочный график по усредненным значениям измерений. На оси абсцисс наносят значения концентраций ионола в градуировочных растворах (мкг/мл), на ось ординат - соответствующие им величины площади пика (мм).
    
    Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в квартал.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 10 мл гексана и встряхивают в течение 10 мин. Из пробирки отбирают микрошприцем 1 мкл раствора и вводят в хроматограф. Проводят не менее 5 измерений раствора, вычисляют среднее значение площади пика и по градуировочному графику находят концентрацию ионола (мкг/мл).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ионола "" в воздухе (в мкг/м) вычисляют по формуле;
    

, где

    
     - концентрация ионола, найденная в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998