Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1235.htm


МУК 4.1.134-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
п-карбометоксисульфанилхлорида в воздухе рабочей зоны


    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
         

    
    
    

CHONClS

    М.м. 249,68

    
    п-Карбометоксисульфанилхлорид - белый с серым оттенком кристаллический порошок. Растворим в горячей воде (80-85 °С) и щелочах.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    


Характеристика метода

    
    Методика основана на реакции взаимодействия п-карбометоксисульфанилхлорида в водной среде с нитратом серебра и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 440 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме пробы - 150 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Метод селективен в условиях производства.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    


Приборы, аппаратура, посуда


Фотоэлектроколориметр


Аспирационное устройство


Фильтродержатели


Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 15 мл

ГОСТ 19908-80

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

    
    

Реактивы, растворы, материалы

    

п-Карбометоксисульфанилхлорид


Серебра нитрат, ч.д.а., 10%-ный водный раствор

ГОСТ 1277-75

    Стандартный раствор п-карбометоксисульфанилхлорида с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в горячей воде (80-85 °С) в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив 1 неделю при хранении в темном месте.
    


Отбор пробы воздуха


    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочиых растворов

    

N стандарта

Стандартный раствор п-карбометоксисульфанилхлорида, мл

Вода дистиллированная, мл

Содержание п-карбометоксисульфанилхлорида, мкг

1

0

10,0

0

2

1,5

8,5

150

3

3,0

7,0

300

4

4,5

5,5

450

5

6,0

4,0

600

6

7,5

2,5

750

7

9,0

1,0

900

    
    
    Во все растворы добавляют 0,2 мл 10%-ного водного раствора нитрата серебра. Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего п-карбометоксисульфанилхлорида.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе, мкг.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
    


Проведение измерения


    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл воды, нагретой до 85 °С, тщательно перемешивая в течение 10 минут. Для анализа берут всю пробу, добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, которой готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания п-карбометоксисульфанилхлорида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию п-карбометоксисульфанилхлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание п-карбометоксисульфанилхлорида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998