МУК 4.1.136-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по измерению концентраций ксантинол-никотината (7-2-окси-3-метил-оксиэтнламино)пропил-теофилина основание)
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Рижским мединститутом и НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 418,46
Ксантинол-никотинат - белое кристаллическое вещество. Легко растворим в воде, спирте. Не растворяется в неполярных растворителях. В водных растворах частично диссоциирован.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел обнаружения ксантинол-никотината в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,2 мкг.
Нижний предел обнаружения ксантинол-никотината в воздухе - 0,5 мг/м
(при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
Измерению не мешает присутствие никотиновой, изоникотиновой и пиколиновой кислот и более полярных пуриновых оснований: аденина, гуанина, гипоксантина, ксантина.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 30-40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором |
|
Хроматографическая колонка, длиной 200 мм, внутренним диаметром |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатель |
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 100, 500 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Воронки химические |
ТУ 25-11-1061-75 |
Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Реактивы, растворы, материалы
Ксантинол-никотинат |
|
Кислота уксусная, х.ч. |
ГОСТ 61-69 |
Аммиак водный, 15%, х.ч. |
ГОСТ 3760-79 |
Ацетонитрил, х.ч. |
ТУ 6-09-3534-82 |
Основной стандартный раствор с концентрацией ксантинол-никотината 100 мкг/м готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе, емкостью 50 мл.
Аммоний-ацетатный буферный раствор. В мерную колбу, емкостью 500 мл, помещают около 200 мл воды, 6 мл ледяной уксусной кислоты и 6,8 мл 25%-ного раствора аммиака, перемешивают и доводят водой до метки.
Элюент: 5 об. % ацетонитрила - 95 об. % аммоний-ацетатного буферного раствора.
Фильтры АФА-ХА-20 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 4 мкг ксантинола-никотината из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки |
20 °С |
Скорость подачи элюента (ацетонитрил-аммоний ацетатный буфер) (5 об. % - 95 об. %) |
200 мкл/мин |
Чувствительность детектора |
0,2 |
Длина волны с УФ-детектором |
280 нм |
Скорость движения диаграммной ленты |
10 мм/мин |
Диапазон измерения самописца |
100 мВ |
Максимальный объем вводимой пробы |
50 мкл |
Время удерживания ксантинол-никотината |
7 мин 30 с |
Элюирующий объем |
1500 мкл |
Эффективность колонки по ксантинол-никотинату |
3000 тт. |
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.
Хроматографирование анализируемого раствора ведут в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное содержание ксантинол-никотината в хроматографируемом объеме находят по калибровочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ксантинол-никотината "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- количество ксантинол-никотината в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой на хроматографирование, мкл;
- общий объем анализируемого раствора, мкл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998