МУК 4.1.137-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций леспедеции
копеечниковой (сухого экстракта листьев) (хелепина) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
Хелепин - экстракт, получаемый из надземной части леспедеции копеечниковой и применяемый в качестве лекарственного средства. Аморфный порошок зеленовато-желтого цвета с сероватым или коричневым оттенком и специфическим запахом. Гигроскопичен, слегка комкуется.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов хелепина в растворе этанола с дистиллированной водой (в соотношении 1:1) при длине волны 271 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м
(при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 75 мг/м
.
Метод специфичен в условиях производства. Отбор проб проводят избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 час 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-72 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Хелепин сухой |
ВФС 42-1771-87 |
Этиловый спирт |
ГОСТ 5963-67 |
Стандартный раствор хелепина N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл, готовят растворением 0,05 г сухого вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в смеси этанола с водой (в соотношении 1:1).
Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с водой (в соотношении 1:1).
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовятся согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Смесь этанола с дистиллированной водой (1:1), мл |
Содержание хелепина, мкг |
1 |
0 |
10 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
10 |
3 |
0,3 |
9,7 |
30 |
4 |
0,5 |
9,5 |
50 |
5 |
1,0 |
9,0 |
100 |
6 |
2,0 |
8,0 |
200 |
7 |
3,0 |
7,0 |
300 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 271 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл смеси этанола с дистиллированной водой (в соотношении 1:1). Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества, затем фильтр отжимают стеклянной палочкой. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, путем обработки чистого фильтра смесью этанола с дистиллированной водой (в соотношении 1:1).
Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
- потеря в массе при высушивании;
- коэффициент пересчета на сухое вещество;
Определение влаги в лекарственном растительном сырье проводится по Государственной фармакопее СССР, X издание, с.864.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998