МУК 4.1.142-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций
метиламиноацеталя (метил-,-диэтоксиэтиламин) в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.   
       
         

    
М.м. 146,0

         
    Метиламиноацеталь - бесцветная жидкость, - 167 °С, растворяется в воде, спирте и других органических растворителях.
    
    Обладает слабым раздражающим действием на слизистые оболочки.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,012 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 48 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают: ацеталь, бромацеталь, метиламин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Метиламиноацеталь, чистотой не менее 95%
    
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, наливают 10-15 мл дистиллированной воды и взвешивают, затем добавляют 1-2 капли метиламиноацеталя и снова взвешивают. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 1 месяца.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 4 мл дистиллированной воды. При отборе пробы воздуха поглотительный прибор охлаждается смесью лед-вода с добавлением небольшого количества хлористого натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 48 л воздуха.
    
    Отобранные пробы сохраняются неделю.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. Гидроокись калия в количестве 12% от массы носителя целита 545 растворяют в метаноле и добавляют к носителю, помещенному в фарфоровую чашку. Метанол испаряют под тягой при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. После полного испарения метанола (в течение 24 ч) носитель, обработанный КОН, высыпают в раствор ПЭГ-40М в хлороформе. Количество ПЭГ-40М равно 10% от массы носителя. Хлороформ испаряют под тягой точно так же, как метанол.
    
    Через сутки сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку. Раствором КОН также обрабатывают стеклянную вату.
    
    Заполненную колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе азота, не присоединяя ее к детектору, поднимая постепенно температуру от 50 до 130 °С в течение 10 ч, а затем еще 10 ч кондиционируют колонку при 125 °С.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 0,006 до 0,09 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой. Градуировочные растворы сохраняются неделю в холодильнике.
    
    В хроматограф вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (см) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика проводится по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    2 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метиламиноацеталя.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998