Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1244.htm


МУК 4.1.144-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
натрия бромида в воздухе рабочей зоны


    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

NaBr

М.м. 102,9

    
    Натрия бромид - белый кристаллический порошок, без запаха, растворим в воде.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 3 мг/м.
    


Характеристика метода


    Определение основано на реакции взаимодействия натрия бромида с нитратом серебра в водной среде и последующем фотометрическом измерении гелеобразного продукта реакции при 440 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,4 мг/мл (при отборе 70 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 8,4 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Метод селективен в условиях производства. Определению не мешают сахар и мел, мешают определению ионы галогенов.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
    


Приборы, аппаратура, посуда


Фотоколориметр


Аспирационное устройство


Фильтродержатели


Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 19908-80

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20

ТУ 95-743-80

    
    

Реактивы, растворы, материалы

    

Натрия бромид, ч.д.а.

ГОСТ 4169-76

Серебра нитрат, ч.д.а., 10%-ный водный раствор

ГОСТ 1277-75

    
    Стандартный раствор натрия бромида с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г натрия бромида в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив 1 неделю при хранении в темном месте.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 70 л воздуха. Срок хранения проб - 1 месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

N стандарта

Стандартный раствор натрия бромида, мл

Вода, мл

Содержание натрия бромида, мкг

1

0

5,0

0

2

0,5

4,5

50

3

1,0

4,0

100

4

1,5

3,5

150

5

2,0

3,0

200

6

2,5

2,5

250

7

3,0

2,0

300

    
    
    Во все растворы добавляют 0,2 мл 10%-ного водного раствора нитрата серебра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего натрия бромид (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают в течение 10 минут. Одновременно делают контрольный смыв с фильтра. Для анализа берут 5 мл пробы и добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания натрия бромида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию натрия бромида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание натрия бромида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998