МУК 4.1.145-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций нитрита кальция в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Узбекским НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         

    
    Кальций азотистокислый представляет собой бесцветные кристаллы. Растворим в воде, этиловом спирте, ацетоне.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    Методика основана на взаимодействии нитрата кальция с сульфаниловой кислотой и -нафтиламином в кислой среде с образованием диазосоли и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 520 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения нитрита кальция в анализируемом объеме - 2,14 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,12 мг/м (при отборе 75 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,12 до 12,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: сульфаты, хлориды, фосфаты и соли тяжелых металлов. Мешает - присутствие нитратов и аммиака.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения - 60 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Калий йодистый 0,5 М раствор - поглотительный раствор, устойчив в течение недели при хранении в темном месте.
    
    Сульфит натрия 0,01 н раствор. 0,0630 г безводного сульфита или 0,1261 г сульфита 7-водного растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор употребляют свежеприготовленным.
    
    Раствор -нафтиламина и сульфаниловой кислоты (реактив Грисса). 0,2 г -нафтиламина х.ч. кипятят 2 минуты в 20 мл воды и раствор вливают в 150 мл 12%-ной уксусной кислоты. 0,5 г сульфаниловой кислоты х.ч. растворяют в 150 мл 12%-ной уксусной кислоты. Оба раствора смешивают 1:1. Хранят в темном месте и на холоде.
    
    Основной раствор нитрита кальция: 0,2 г нитрита Са х.ч. растворяют в 100 мл дважды перегнанной воды; 1 мл раствора содержит 1 мг NО.
    
    Стандартный раствор нитрита кальция: 1 мл основного раствора нитрита кальция доводят в мерной колбе, емкостью 100 мл, поглотительным раствором до метки. Раствор содержит 10 мкг NO в 1 мл. Раствор употребляют свежеприготовленным.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл реактива Грисса, хорошо перемешивают. По истечении 10 минут добавляют 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 520 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему нитрит кальция (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нитрита кальция в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан, промывают 20 мл поглотительного раствора и оставляют на 10 минут. По истечении времени отбирают 5 мл, переносят в пробирку, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса, раствор хорошо перемешивают. По истечении 10 минут прибавляют 5 капель 0,01 н раствора сульфита натрия. Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентраций нитрита кальция во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию нитрита кальция "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание двуокиси азота в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - коэффициент пересчета на нитрит кальция равный 2,14.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998