Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1247.htm


МУК 4.1.147-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
5-нитрофурфурола в воздухе рабочей зоны


    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Латвийской медицинской академией и Новосибирским филиалом НПО "Гигиена и профпатология".
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    

             

М.м. 141,08


              
    5-нитрофурфурол - порошок желтого цвета со специфическим запахом, растворяется в этаноле, диметилформамиде, в воде (при =80-90 °С) растворяется до 5%.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим действием на слизистую оболочку глаз и верхних дыхательных путей, при попадании на кожу вызывает химический ожог.
    
    ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия 5-нитрофурфурола с анилином и последующем фотометрическом измерении продукта реакции окрашенного в желтый цвет при длине волны 365 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 2,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,48 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,48 до 12,0 мг/м.
    
    Определению не мешают: фурагин, 5-нитрофурфуролдиацетат, серная кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда


Спектрофотометр


Аспирационное устройство


Фильтродержатели


Мерные колбы, вместимостью 28, 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 202-82-77*

___________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .


Воронки стеклянные, диаметром 30 мм

ГОСТ 8613-76

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 810370-72*

___________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .


Колориметрические пробирки с пришлифованными пробками

ГОСТ 10615-75



Реактивы, растворы, материалы

    
    5-нитрофурфурол
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 5-нитрофурфурола 100 мкг/мл, готовят растворением 2,5 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Готовят перед использованием.
    

Этиловый спирт, ректификат, х.ч.

ГОСТ 18954-73

Уксусная кислота, ледяная

ГОСТ 61-75

Анилин, перегнанный, 10%-ный спиртовой раствор

ГОСТ 5819-70

Фильтры АФА-ХА-20

ТУ 95-743-80



Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Пробы устойчивы. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 25 л воздуха.
         


Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Стандартный раствор N 1 , мл

Этиловый спирт, мл

Содержание 5-нитрофурфурола, мкг

1

-

-

2,5

0

2

0,2

-

2,3

2,0

3

0,3

-

2,2

3,0

4

0,5

-

2,0

5,0

5

1,0

-

1,5

10,0

6

2,0

-

0,5

20,0

7

-

0,3

2,2

30,0

8

-

0,5

2,0

50,0

    
    
    В каждую пробирку добавляют по 2,5 мл ледяной уксусной кислоты и по 0,5 мл 10%-ного анилина. После добавления каждого реактива, растворы перемешивают. Через 20 минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 365 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения не содержащему 5-нитрофурфурол (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график по средним значениям оптической плотности растворов 5 шкал стандартов, на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 5-нитрофурфурола (мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверку градуировочного графика проводят раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    


Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и промывают 5,0 мл этилового спирта в 3 приема, сливая каждый раз жидкость в пробирку, тщательно отжимая фильтр на стенке стакана стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Объем в пробирке доводят до 15 мл этанолом, перемешивают. Из полученного раствора отбирают 2,5 мл в другую пробирку, приливают 2,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл 10%-ного спиртового раствора анилина. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 20 минут фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 5-нитрофурфурола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание 5-нитрофурфурола в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998