МУК 4.1.148-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций оксибутирата натрия в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    .

    
    Оксибутират натрия (натриевая соль оксимасляной кислоты) - белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым специфическим запахом. Легко растворим в воде. Растворим в этаноле и метаноле. Гигроскопичен.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия оксибутирата натрия с метанолом в присутствии концентрированной серной кислоты с образованием метилового эфира, который при взаимодействии с гидроксиламином в щелочной среде и хлоридом железа (III) в кислой среде дает окрашенный продукт, фотометрируемый при 540 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 30 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 6 мг/м.
    
    Метод селективен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор оксибутирата натрия с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в метаноле в колбе, вместимостью 100 мл, 0,01 г оксибутирата натрия. Раствор устойчив в течение 1 недели при хранении в темном прохладном месте.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 помещенный в фильтродержатель. Для 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха. Срок хранения пробы 1 месяц.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все растворы добавляют 0,05 мл концентрированной серной кислоты.
    
    Через 15 минут прибавляют 1 мл 4 н раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мл 5 н раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 10 минут прибавляют 1 мл 4 н раствора соляной кислоты, перемешивают и прибавляют 1 мл 50%-ного раствора хлорида железа (III) в 0,1 н растворе соляной кислоты.
    
    Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом пропускания света в области 540 нм. Измерения проводятся относительно раствора сравнения, не содержащего оксибутирата натрия (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола, тщательно перемешивая в течение 5 минут.
    
    Для анализа берут 2 мл пробы, выпаривают, сухой остаток растворяют в 2 мл метанола, добавляют 0,05 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают.
    
    Через 15 минут к раствору прибавляют 1 мл 4 н раствора гидроксиламина солянокислого, 1 мл 5 н раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 10 минут к полученному раствору прибавляют 1 мл 4 н раствора соляной кислоты и 1 мл 50%-ного раствора хлорида железа (III) в 0,1 н соляной кислоте. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания препарата (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию оксибутирата натрия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание оксибутирата натрия в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998