Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1249.htm


МУК 4.1.149-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций 1-окси-6-метокси-1,2,3,4-тетрагидро--карболина (-карболин)
в воздухе рабочей зоны


    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    
М.м. 216,24


         
    -карболин - коричневый порошок, хорошо растворим в диметилформамиде, трудно растворим в воде и 95%-ном этиловом спирте. - 272,0 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении светопоглощения раствора -карболина в диметилформамиде (ДМФ) при 303 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения -карболина в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения -карболина в воздухе - 5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 мг/м.
    
    Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 303 нм.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±9%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда


Спектрофотометр


Аспирационное устройство


Фильтродержатели


Колбы мерные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74




Реактивы, растворы, материалы

    
    -карболин
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией -карболина 1 мг/мл готовят растворением 0,0500 г -карболина в ДМФ в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 4 часов.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией -карболина 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ДМФ стандартного раствора N 1.
    
    Раствор устойчив в течение 1 часа.
    

Диметилформамид (ДМФ)

ГОСТ 20289-74

Фильтры беззольные "синяя лента"

ТУ 6-09-1676-77




Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха. Отобранные пробы хранят в обычных условиях.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

N стандарта

Стандартный раствор N 2 -карболина, мл

ДМФ, мл

Содержание -карболина, мкг

1

0

10,0

0

2

0,5

9,5

20

3

1,0

9,0

40

4

1,5

8,5

60

5

2,0

8,0

80

6

2,5

7,5

100

7

3,0

7,0

120

    
    
    Полученные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при 303 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение часа.
    
    Строят градуировочный график - на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания -карболина в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл ДМФ и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра - 95%.
    
    Величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Количественное определение содержания -карболина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию -карболина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание -карболина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998