МУК 4.1.150-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций перметриновой кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Львовским мединститутом.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    

    
    
    2,2-дихлорвинил-2,2-диметил-циклопропан-1-карбоновая кислота - перметриновая кислота. Кристаллическое вещество белого или слегка желтоватого цвета с - 97-98 °С. Растворяется в органических растворителях и практически не растворяется в воде.
    
    Упругость паров при 25 °С - 2,42·10 мм рт.ст.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
    

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества - 0,025 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения перметриновой кислоты в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают эфиры перметриновой кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±12,9%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Перметриновая кислота, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 50 мг перметриновой кислоты в ацетоне.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением.
    
    Градуировочные растворы с концентрациями перметриновой кислоты в пределах 0,005 мг/мл до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 ацетоном.
    
    Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3 месяцев.
    

______________
    * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 9293-74. - Примечание .

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в бюксе с пришлифованной крышкой - не более 3 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, гексаном, затем высушивают током сухого воздуха. Заполняют колонку под вакуумом готовой насадкой хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,2 мм), пропитанный 5% SE-60. Колонку кондиционируют при скорости азота 40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 1 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 5 ч.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы вводят в количестве 5 мкл в хроматограф микрошприцем.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

   
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с притертой пробкой, вместимостью 50 мл, заливают 10 мл ацетона и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и еще раз заливают 10 мл ацетона, фильтр отжимают и удаляют. Раствор доводят до 20 мл ацетоном. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.
    
    5 мкл полученного раствора вводят микрошприцем в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика перметриновой кислоты и по предварительно построенному графику определяют количество перметриновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию перметриновой кислоты "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемой пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998