МУК 4.1.153-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций пиперидина в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ органического синтеза и углехимии, г.Караганда.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

М.м. 85,16

         
    Пиперидин представляет собой бесцветную жидкость с резким запахом, - 106,3 °С, - 10,5 °С. Растворим в воде, спирте, эфире, гексане, бензоле. Огнеопасен.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,2 мг/м .
    
    

Характеристика метода

    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб с концентрированием в водный раствор серной кислоты.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,002 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 1,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: пиридин и его производные.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения - около 25 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор пиперидина. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5-10 мл гексана и взвешивают. Добавляют 1-2 капли пиперидина, повторно взвешивают и доводят объем до метки гексаном. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию пиперидина (в мг/мл). Раствор устойчив в течение недели.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,2 мг/мл готовят соответствующим разведением основного стандартного раствора гексаном.
    
    0,1 н раствор серной кислоты
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 5 мл 0,1 н серной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 1 сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой Хроматон NAW-ДMCS с 5% ХЕ-60, подсоединяют одним концом к испарителю хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя азота (30 мл/мин) 2 часа в режиме программирования температуры от 50 до 220 °С и 10 часов при температуре 240 °С. Затем подключают второй конец колонки к детектору.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией 0,001-0,01 мг/мл путем соответствующего разведения стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение суток. Для построения калибровочной кривой градуировочные растворы по 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от содержания пиперидина (мкг). Градуировочный график строят не менее, чем по 5 точкам, проводя не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Проверку градуировочного графика следует проводить не реже одного раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    После отбора пробы воздуха жидкость из поглотительного сосуда переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. К раствору при охлаждении проточной водой добавляют 2 г гидроксида натрия, перемешивают в течение 1 минуты и затем добавляют 1 мл гексана. Пробирку энергично встряхивают в течение 3 минут и после расслоения отбирают микрошприцем 2 мкл верхнего органического слоя и вводят в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков пиперидина. Количественное определение пиперидина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию пиперидина в воздухе "" (мг/мл ) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание пиперидина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора, взятого для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998