МУК 4.1.165-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 204,4
N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевина - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в этаноле, диметилформамиде. 
- 180 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 4,0 мг/м
.
Характеристика метода
Методика основана на фотометрировании окрашенных растворов продукта взаимодействия N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины с фенилгидразином при длине волны 540 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/м
(при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 10 мг/м
.
Определению не мешают: толуол и гексаметилдисилазан.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 35 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пробирки колориметрические с притертой пробкой |
ГОСТ 10515-75 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 19491-74 |
Весы аналитические ВЛР-200 |
|
Баня водяная |
|
Баня масляная |
|
Испаритель роторный |
|
Обратный холодильник |
|
Реактивы, растворы, материалы
N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевина, технологический регламент |
|
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг препарата в этаноле в мерной колбе на 100 мл
Стандартный раствор N 2 N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
Этанол, х.ч. |
ТУ 6-09-1710-77 |
Фенилгидразин, ч.д.а. |
ГОСТ 8750-78 |
Аммиак водный, х.ч., 25%-ный раствор |
ГОСТ 3760-79 |
Диметилформамид, х.ч., свежеперегнанный |
ГОСТ 20289-74 |
Хлорид никеля, 0,5 н раствор |
ГОСТ 4038-79 |
Фильтры АФА-ВП-20 |
ТУ 7186-76 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице (шкала устойчива в течение 6 часов).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
3 |
1,5 |
3,5 |
15,0 |
4 |
2,0 |
3,0 |
20,0 |
5 |
3,0 |
2,0 |
30,0 |
6 |
4,0 |
1,0 |
40,0 |
7 |
5,0 |
0 |
50,0 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают. Из каждой пробирки на роторном испарителе досуха упаривают растворитель, добавляют 0,1 мл ДМФА и 0,05 мл фенилгидразина (нагретого до 25 °С). После этого к пробиркам присоединяют обратный холодильник и помещают на масляную баню, нагретую до 200 °С, на 4 минуты. Пробирки охлаждают, вносят по 2 мл раствора аммиака и по 1 мл 0,5 н раствора хлорида никеля. После развития окраски объем проб доводят диметилформамидом до 5 мл. Полученные растворы фотометрируют по отношению к раствору сравнения не содержащему препарат при длине волны 540 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 1 см.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины в анализируемом объеме раствора (мкг). Проверка градуировочного графика необходима при использовании новой партии реактивов, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл этанола и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Фильтр отжимают, раствор количественно переносят в чистую колориметрическую пробирку.
Полученный раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам. После обработки измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 540 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Количественное определение содержания N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию N,N'-бис-(триметилсилил)-мочевины "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- количество N,Nґ-бис-(триметилсилил)-мочевины в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998