МУК 4.1.167-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по измерению концентраций 3-трифторметилдифениламина в воздухе
рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
C |
М.м. 237,21 |
H
NF
3-трифторметилдифениламин - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, изопропиловом и изобутиловом спиртах. Плохо растворим в воде. Плотность - 1,24 г/см
.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Методика основана на использовании высокоэффективной, жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием в изопропиловый спирт.
Нижний предел измерения 3-трифторметилдифениламина в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,04 мкг.
Нижний предел измерения 3-трифторметилдифениламина в воздухе - 0,5 мг/м
(при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 3-трифторметилдифениламина в воздухе от 0,5 до 10 мг/м
.
Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе толуола, изопропилового и изобутилового спиртов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором |
|
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH C |
|
Весы аналитические ВЛР-200, или другие, того же класса |
ГОСТ 19491-74 |
Электроаспиратор ЭА-1 |
ГОСТ 95-10052-84* |
___________ | |
Поглотительные сосуды Рыхтера |
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
"
Реактивы, растворы, материалы
3-трифторметилдифениламин |
|
Спирт изопропиловый |
ТУ 6-09-402-87 |
Спирт метиловый |
ГОСТ 6995-77 |
Элюент: метиловый спирт-вода (3:1) |
|
Стандартный раствор N 1 3-трифторметилдифениламина готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл изопропилового спирта, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки изопропиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл.
Стандартный раствор N 2 3-трифторметилдифениламина с концентрацией вещества 200 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных сосуда Рыхтера, содержащих по 5 мл изопропилового спирта каждый. Во время отбора воздуха сосуды охлаждают смесью льда с хлористым натрием. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение недели.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,04 до 0,8 мкг 3-трифторметилдифениламина из стандартного раствора N 2 при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки |
+20 °С |
Скорость подачи элюента (метиловый спирт-вода (3:1) |
200 мкл/мин |
Длина волны УФ-детектора |
286 нм |
Скорость движения диаграммной ленты |
6 мм/мин |
Чувствительность детектора |
0,2 |
Диапазон измерения самописца |
100 мВ |
Максимальный объем вводимой пробы |
50 мкл |
Время удерживания 3-трифторметилдифениламина |
5 мин 45 с |
Элюирующий объем |
1150 мкл |
Эффективность колонки по 3-трифторметилдифениламину |
800 тт |
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм
) от содержания 3-трифторметилдифениламина в хроматографируемом объеме (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы из поглотительных сосудов Рыхтера анализируют каждый отдельно.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение 3-трифторметилдифениламина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 3-трифторметилдифениламина "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание 3-трифторметилдифениламина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998