Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1268.htm


МУК 4.1.168-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2-трифторметилфенотиазина в воздухе рабочей зоны


    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
         

    

М.м. 267,26


         
    2-трифторметилфенотиазин - порошок с зеленоватым оттенком с - 183-187 °С. Мало растворим в воде. Растворим в этаноле, хлороформе, в толуоле - при нагревании.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 4 мг/м.
    


Характеристика метода


    Метод основан на измерении светопоглощения растворов вещества в этаноле при длине волны 260 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора - 0,5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 28 мг/м.
    
    Определению не мешают пары толуола, сероводорода. Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр


Аспирационное устройство


Фильтродержатели


Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

         


Реактивы, растворы, материалы

    

2-трифторметилфенотиазин, ч.д.а.


Этиловый спирт, ректификат

ГОСТ 5963-67

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в этаноле. Раствор устойчив 2 недели при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив 3 дня при хранении в холодильнике.
    

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80




Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Этанол, мл

Содержание вещества
в градуировочном растворе, мкг

Концентрация вещества
в градуировочном растворе, мкг/мл

1

0

10

0

0

2

0,1

9,9

5

0,5

3

0,4

9,6

20

2,0

4

0,6

9,4

30

3,0

5

0,8

9,2

40

4,0

6

1,0

8,0

50

5,0

7

1,4

8,6

70

7,0

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 260 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    


Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и заливают 10 мл этанола. Оставляют на 10-15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 99%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем. Контролем служит раствор, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра.
    
    Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998