МУК 4.1.169-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций
уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    

М.м. 102,09

         
    Уксусный ангидрид - бесцветная жидкость с запахом уксусной кислоты. - 140 °С.
    
    Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, спиртах. В воде, a также при взаимодействии с влагой воздуха гидролизуется с образованием уксусной кислоты.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает выраженным раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе - 3 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в воду.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,006 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации уксусного ангидрида в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций уксусного ангидрида в воздухе от 1,5 до 30 мг/м.
    
    Измерению не мешают: пары серной, азотной и других минеральных кислот, мешают - пары уксусной кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, составляет около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор уксусной кислоты: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли уксусного ангидрита, взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).
    
    Стандартные растворы с концентрацией уксусной кислоты от 3 до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение двух недель.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с 5 мл дистиллированной воды в каждом. При отборе поглотительные сосуды охлаждают ледяной водой. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    Пробы можно хранить в закрытом сосуде в холодильнике в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют полисорбом-1 с 5% ПЭГ-20000 под вакуумом. Колонку кондиционируют в токе азота при 160 °С в течение 14 часов, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 2 мкл каждого из градуировочных растворов. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количеств вещества (мкг). Построение графика проводят из 6 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Для определения концентраций паров уксусного ангидрида, содержимое поглотительных сосудов анализируют отдельно, вводя в испаритель хроматографа 2 мкл раствора не менее 5 раз.
    
    Записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию уксусного ангидрида "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество уксусной кислоты, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998