МУК 4.1.170-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
уксусного ангидрида в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
(СН |
М.м. 102,09 |
СО)
О
Уксусный ангидрид - бесцветная жидкость с резким запахом. 
- 140 °С. Плотность 1,082 при 20 °С. Растворим в безводных органических растворителях. Водой и спиртом гидролизуется с образованием уксусной кислоты и соответствующего эфира.
Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистую оболочку глаз.
В воздухе находится в виде паров.
ПДК в воздухе - 3 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на реакции уксусного ангидрида с солянокислым гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты и реакции последней с хлорным железом с последующим фотометрированием при длине волны 440 нм.
Отбор проводится с концентрированием в 1%-ный спиртовой раствор гидроксиламина.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,4 мг/м
(при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 22 мг/м
.
Определению мешают хлорангидриды и ангидриды кислот.
Суммарная погрешность определения концентраций уксусного ангидрида в воздухе не превышает ±25%.
Время выполнения одного измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоколориметр или спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Колбы мерные, вместимостью 25 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, с ценой деления 0,01; 0,02; 0,05; |
ГОСТ 20292-74 |
Секундомер |
ГОСТ 5072-72 |
Весы аналитические |
|
Поглотительные приборы Зайцева |
|
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм |
ГОСТ 10515-75 |
Реактивы, растворы, материалы
Уксусный ангидрид |
ГОСТ 5815-77 |
Стандартный раствор уксусного ангидрида N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл 1%-ного раствора спиртового гидроксиламина, колбу взвешивают, вносят 1-2 капли уксусного ангидрида и повторно взвешивают. Объем жидкости в колбе доводят до метки 1%-ным спиртовым раствором гидроксиламина и вычисляют содержание уксусного ангидрида в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 1%-ным спиртовым раствором гидроксиламина.
Гидроксиламин гидрохлорид, 1%-ный спиртовой раствор |
ГОСТ 5456-79 |
Этиловый спирт |
ГОСТ 18300-72 |
Железо треххлористое, 5%-ный раствор готовят в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина |
ГОСТ 4147-74 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 1%-ного спиртового раствора гидроксиламина, при охлаждении смесью воды и льда. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор уксусного ангидрида N 2, мл |
Гидроксиламин, 1%-ный спиртовой раствор, мл |
Содержание уксусного ангидрида, мкг |
1 |
0 |
3,0 |
0 |
2 |
0,05 |
2,95 |
5,0 |
3 |
0,1 |
2,9 |
10,0 |
4 |
6,2 |
2,8 |
20,0 |
5 |
0,4 |
2,6 |
40,0 |
6 |
0,6 |
2,4 |
60,0 |
7 |
0,8 |
2,2 |
80,0 |
В растворы добавляют 0,1 мл 5%-ного раствора хлорного железа в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламина и тщательно перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при использовании светофильтра с максимумом пропускания 440 нм. Измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему уксусного ангидрида.
Строят градуировочный график (исходя из 5 параллельных определений для каждой концентрации): на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания уксусного ангидрида в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
По 3 мл исследуемого раствора из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,1 мл раствора хлорного железа и взбалтывают. Через 15 минут оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят аналогично пробе.
Количественное определение содержания уксусного ангидрида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию уксусного ангидрида "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание уксусного ангидрида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем раствора, взятый для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998