МУК 4.1.171-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по газохроматографическому измерению концентраций
3-феноксибензилтриэтиламмония хлорида в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медико-экологических проблем, г.Черновцы.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

    
    3-феноксибензилтриэтиламмония хлорид (ЧАС) - белое кристаллическое вещество со слабым запахом. Растворимость в воде более 50%, растворим в этаноле, ацетоне, ксилоле (50%).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ЧАС - высокоопасное вещество, вызывающее изменения политропного характера с преобладающим действием на нервную систему. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 3 мг/м.
    
    Сопутствующие вещества измерению не мешают.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±21%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением точной навески вещества в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор устойчив в течение 1 месяца при температуре 2-4 °С.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержателе. Для измерения ЧАС на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха.
    
    Срок хранения герметично закрытых проб при температуре +4 °С не должен превышать 2 суток.
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хроматон-N-Cупер с 5% ОУ-17 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12-14 часов при температуре 350 °С.
    
    Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией ЧАС от 50 до 1000 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этанолом согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    Срок хранения градуировочных растворов при температуре +4 °С - 7 дней.
    
    Для количественного определения ЧАС в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят 2 мкл каждого градуировочного раствора. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 5 точкам, выполнив 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой обрабатывают 5 мл этанола в течение 15 мин, затем фильтр отжимают, экстракт сливают в грушевидную колбу и упаривают на водяной бане при температуре 80-85 °С. Затем растворяют в 0,2 мл этанола. Пробу в объеме 2 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану для анализа. Записывают хроматограмму и измеряют высоту пика, после чего по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию ЧАС "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание ЧАС, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998