Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1276.htm


МУК 4.1.176-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций
N-(2-фурадонил)-5-фторурацила (фторафура) в воздухе рабочей зоны


    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ и НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
         

    

М.м. 200,17

    

    
    Фторафур - белый кристаллический порошок, с 165-171 °С. Растворим в воде, этиловом спирте, трудно растворим в хлороформе, эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении светопоглощения растворов фторафура в смеси этанола с водой в соотношении (1:1) при длине волны 271 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентраций вещества в объеме анализируемого раствора - 5,0 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 340 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 0,6 мг/м.
    
    Определению не мешают: гидроокись натрия и углекислый натрий. Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Аспирационное устройство


Спектрофотометр


Фильтродержатели


Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

         


Реактивы, растворы, материалы

    

Фторафур

ФС 42-1182-78

Этиловый спирт

ГОСТ 5963-67

    
    Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в смеси этилового спирта с водой в соотношении (1:1). Раствор устойчив в течение 3 дней.
    

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 340 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

N
стандарта

Стандартный раствор, мл

Смесь этилового спирта с водой (1:1), мл

Содержание фторафура
в градуировочном растворе, мкг

Концентрация фторафура
в градуировочном растворе, мкг/мл

1

0

10

0

0

2

0,5

9,5

50

5,0

3

1,0

9,0

100

10,0

4

1,2

8,8

120

12,0

5

1,6

8,4

160

16,0

6

2,0

8,0

200

20,0

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 271 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    


Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл смеси этилового спирта с водой в соотношении (1:1) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра - 96%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998