МУК 4.1.178-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по нефелометрическому измерению концентраций
хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 206,06
Хлоргидрат хлорангидрида фенилглицина - кристаллический белый порошок, не имеет запаха, хорошо растворим в воде, спиртах, ацетоне, не растворяется в ароматических углеводородах. Слабо раздражает слизистую оболочку.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на взаимодействии хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина с нитратом серебра и нефелометрическом определении образующихся в результате гидролиза хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина ионов хлора в виде хлорида серебра.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м
(при отборе 160 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м
.
Определению мешают галогениды и цианиды металлов.
Суммарная погрешность определения хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина не превышает ±20%.
Время выполнения одного измерения - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр, ФЭК Н-56 |
|
Аспирационное устройство |
|
Колбы, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пробирки колориметрические |
ГОСТ 10515-75 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл |
ГОСТ 20299-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 19908-80 |
Секундомер |
ГОСТ 5072-72 |
Весы аналитические ВЛР-200 |
|
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 |
ТУ 7186-76 |
Реактивы, растворы, материалы
Хлоргидрат хлорангидрида фенилглицина, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением навески 0,02 г препарата в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл, доводя объем раствора водой до метки.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.
Азотная кислота, х.ч., 1 н водный раствор |
ГОСТ 4461-67 |
Нитрат серебра, х.ч., 1%-ный водный раствор |
ГОСТ 1277-75 |
Отбор пробы воздуха
Исследуемый воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 160 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20 мин) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,5 |
4,5 |
20 |
3 |
1,0 |
4,0 |
40 |
4 |
1,5 |
3,5 |
60 |
5 |
2,5 |
2,5 |
100 |
6 |
3,0 |
2,0 |
120 |
7 |
3,5 |
1,5 |
140 |
8 |
4,0 |
1,0 |
160 |
9 |
4,5 |
0,5 |
180 |
10 |
5,0 |
0 |
200 |
Во все пробирки добавляют 0,2 мл 1 н раствора НNО
и 0,2 мл 1%-ного раствора AgNO
. Через 2 минуты измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при использовании светофильтра с максимумом пропускания 364 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Аликвоту объемом 5 мл переносят в колориметрическую пробирку, в которую добавляют 0,2 мл 1 н раствора НNО
и 0,2 мл 1%-ного раствора AgNO
. Через 2 минуты после добавления реагентов измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина в анализируемом объеме пробы проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание хлоргидрата хлорангидрида фенилглицина, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем раствора, взятого для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998