МУК 4.1.180-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
п-
-хлорметациклина тозилата в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 649,1
п-
-хлорметациклина тозилат - аморфный порошок желтого цвета с зеленоватым оттенком, без запаха, хорошо растворим в воде, водных растворах кислот и щелочей, низших спиртах.
п-
-хлорметациклина тозилат - антибиотик, обладает аллергенным действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 3 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на фотометрическом измерении продуктов щелочного гидролиза п-
-хлорметациклина тозилата при 315 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м
(при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,5 до 30 мг/м
.
Определению мешают: тетрациклин и его аналоги.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоколориметр |
|
Аспирационное устройство |
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм |
ГОСТ 10515-75 |
Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл, с ценой деления 0,01 и 0,1 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 |
|
Реактивы, растворы, материалы
П-
-хлорметациклина тозилат
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением п-
-хлорметациклина тозилата 0,01 г препарата в дистиллированной воде, в колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 2 суток.
Натрия гидрооксид, х.ч., 18%-ный водный раствор |
ГОСТ 4328-77 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 1, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Содержание препарата, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
10 |
3 |
0,2 |
4,8 |
20 |
4 |
0,4 |
4,6 |
40 |
3 |
0,5 |
4,5 |
50 |
6 |
1,0 |
4,0 |
100 |
7 |
1,5 |
3,5 |
150 |
8 |
2,0 |
3,0 |
200 |
Во все растворы добавляют 0,12 мл 18%-ного раствора щелочи и тщательно перемешивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при использовании синего светофильтра с максимумом пропускания 315 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему препарата.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, обрабатывают 6 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой в течение 15 минут. Аликвоту объемом 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Степень десорбции препарата с фильтра - 97%.
Количественное содержание п-
-хлорметациклина тозилата (в мкг) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию п-
-хлорметациклина тозилата "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание п-
-хлорметациклина тозилата в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг,
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998