МУК 4.1.182-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению
концентраций цианацетилциазона в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 139,0
Цианацетилциазон - белый кристаллический порошок. Растворим в этиловом спирте, легко растворим в диметилформамиде, не растворяется в воде.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия цианацетилциазона с парадиметиламинобензальдегидом и серной кислотой в среде диметилформамида с последующим фотометрированием окрашенного продукта реакции при 440 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м
(при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/м.
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Метод селективен в условиях производства.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Фотоколориметр |
|
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм |
ГОСТ 10515-75 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 19908-80 |
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10 |
ТУ 95743-80 |
Реактивы, растворы, материалы
Цианацетилциазон, фармакопейный |
|
Парадиметиламинобензальдегид, ч.д.а., 3%-ный раствор |
ТУ 6-09-3272-77 |
Серная кислота, ч.д.а. |
ГОСТ 4204-77 |
Диметилформамид, ч.д.а. |
ГОСТ 20289-74 |
Этиловый спирт, ч.д.а. |
ТУ 6-09-1710-77 |
Стандартный раствор цианацетилциазона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этиловом спирте в колбе, вместимостью 100 мл.
Раствор устойчив 1 месяц при хранении в темном и прохладном месте.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха.
Срок хранения проб - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Стандарт N |
Стандартный раствор цианацетилциазона, мл |
Этиловый спирт, мл |
Содержание цианацетилциазона в растворе, мкг |
1 |
0 |
1 |
0 |
2 |
0,1 |
0,9 |
10 |
3 |
0,2 |
0,8 |
20 |
4 |
0,4 |
0,6 |
40 |
5 |
0,6 |
0,4 |
60 |
6 |
0,8 |
0,2 |
80 |
7 |
1,0 |
0 |
100 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 3%-ного раствора парадиметиламинобензальдегида, 1 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 7 мл диметилформамида.
Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм и использованием светофильтра с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего цианацетилциазон.
Строят градуировочный график - на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе, мкг. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Для анализа берут 1 мл пробы, добавляют 1 мл 3%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, 1 мл концентрированного раствора серной кислоты, перемешивают и добавляют 7 мл диметилформамида, перемешивают. Фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра - 95%.
Количественное определение содержания цианацетилциазона (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию цианацетилциазона "
" в воздухе (в мкг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание цианацетилциазона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998