МУК 4.1.187-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций тетрахдорпиколинов в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения  

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ УКРНИИХЛОРПРОЕКТом, г.Киев.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

     Хорошо растворимы в органических растворителях.
    
    В воздухе находятся в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладают общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в хлорбензол.
    
    Предел измерения - 0,30 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций тетрахлорпиколинов в воздухе - 1-10 мг/м.
    
    Граница суммарной относительной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Метод избирателен в присутствии хлорпиридинов и хлорпиколинов.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основные стандартные растворы с концентрацией 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП 5 мг/мл готовят растворением 125 мг каждого из веществ в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в хлорбензоле.
    
    Соответствующим разведением хлорбензолом готовят стандартные растворы N 1 и N 2 каждого из определяемых веществ с концентрацией 0,6 мг/мл.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель, и 2 последовательно соединенных поглотительных приборов, заполненных по 10 мл хлорбензола каждый. Поглотители охлаждают (вода+лед+натрий хлористый). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха. Срок хранения проб - 1 сутки.
    

Подготовка к измерению

    В выпарительную чашку вносят жидкую фазу ПФМС-4 (2% от массы твердого носителя) и хлороформ. Нагревают на водяной бане до полного растворения ПФМС-4 и в полученный раствор вносят взвешенный носитель. При тщательном перемешивании испаряют хлороформ на водяной бане до сыпучего состояния сорбента, а затем высушивают сорбент в сушильном шкафу при 60-80 °С до отсутствия запаха хлороформа. Полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при 190 °С в течение 6 часов. После кондиционирования колонку соединяют с детектором.  
    
    Градуировочные растворы с концентрациями 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП 0,06 мг/мл, 0,12 мг/мл, 0,24 мг/мл, 0,6 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартных растворов N 1 и N 2 хлорбензолом.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    Строят градуировочные графики зависимости площади пиков (мм) анализируемых веществ от содержания (мкг). Проверку градуировочного графика необходимо проводить не реже 1 раза в 3 месяца. Строят градуировочный график не менее, чем по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, туда же переносят содержимое поглотительных приборов и оставляют на 10 минут для растворения определяемых веществ. Затем фильтр отжимают и удаляют, а раствор переносят в мерные пробирки, упаривают при комнатной температуре под вакуумом до 0,5 мл и 5 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограммы. Вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6ТХМП. Степень десорбции с фильтра - 97%.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрации 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание 2-хлор-5-ТХМП или 2-хлор-6-ТХМП в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998