Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1288.htm


МУК 4.1.188-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
1-фенил-3-аминопиразолона-5 в воздухе рабочей зоны

    
    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ЯрСинтез, г.Ярославль.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

         

М.м. 175

    

    1-фенил-3-аминопиразолон-5 (ФАП) - твердое кристаллическое вещество. - 213-215 °С, растворяется в ацетоне, диметилформамиде, диоксане, хлороформе, горячем этиловом спирте, уксусной кислоте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозолей.
    
    Обладает слабо-раздражающим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м (рекомендуемая).
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на реакции взаимодействия 1-фенил-3-аминопиразолона-5 с фосфорномолибденовой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 670 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 0,2 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 1-фенил-3-аминопиразолона-5 от 0,2 до 3,0 мг/м
    
    Измерению не мешают: гексадецинилянтарный ангидрид и 1-фенил-3-/2N-гексадецинил-2-карбоксипропионил/-аминопиразолон-5 (КП-100).
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Фотоэлектроколориметр


Аспирационное устройство


Фильтродержатель


Фильтры АФА-ВП-20


Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл


Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками

ГОСТ 1770-74

Колба мерная, вместимостью 100 мл, с пришлифованной пробкой

ГОСТ 1770-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл, воронки стеклянные

ГОСТ 23336-82

Бусинки стеклянные, диаметром 3-4 мм


Бумага фильтровальная, марки ФНС

ГОСТ 12026-76

    
    

Реактивы, растворы, материалы

    

Кислота фосфорномолибденовая, ч.,

ТУ-6-09-3540-78

    
    10%-ный раствор готовят нагреванием раствора до кипения, затем охлаждают, отделяют от осадка декантацией, хранят в склянке из темного стекла. Раствор используют через 10 дней после приготовления.
    

Аммиак, ч., 25%-ный раствор

ГОСТ 3760-79

Уксусная кислота, х.ч., 10%-ный раствор


    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1-фенил-3-аминопиразолона-5 0,2 мг/мл готовят растворением 0,020 г вещества в 100 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разведением.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом аспирируют через фильтр АФА, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - не более суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице в пробирках с пришлифованными пробками.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Раствор уксусной кислоты, 10%-ный

Содержание ФАП в градуировочном растворе, мкг

1

0

3,0

0

2

0,2

2,8

2

3

0,4

2,6

4

4

0,8

2,2

8

5

1,2

1,8

12

6

2

1,0

20

7

3

0

30

    
    
    Одновременно анализируют не более одного градуировочного раствора, для этого в пробирку с градуировочным раствором вводят 1 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты, перемешивают и через 1 мин добавляют 0,4 мл раствора аммиака. Доводят объем в пробирке до 10 мл водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольному раствору (стандарт N 1 по таблице), не содержащему ФАП.
    
    Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптических плотностей градуировочных растворов, а на оси абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использовании новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл раствора уксусной кислоты, несколько стеклянных бусинок, перемешивают раствор в стакане в течение 5 мин и фильтруют его через фильтровальную бумагу. Отбирают пипеткой 3 мл фильтрата в пробирку, добавляют 1 мл фосфорномолибденовой кислоты и через 1 мин вводят в пробирку 0,4 мл раствора аммиака. Доводят объем в пробирке до 10 мл водой, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 1-фенил-3-аминопиразолона-5 "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле;
    

, где

    
     - содержание 1-фенил-3-аминопиразолона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998