МУК 4.1.195-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций
аранозы (3(а-Z-арабинопиранозил-1)-1-метил-1-нитрозомочевина)
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН и ВНЦ БАВ, г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 235,2
Араноза - желтовато-белый порошок: гигроскопичный, неустойчивый на свету, легко растворим в воде, метаноле, трудно растворим в этаноле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Относится к 1 классу опасности "Вещества чрезвычайно опасные".
Легко проникает через кожу.
Концентрация аранозы в воздухе рабочей зоны не должна превышать 0,001 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов аранозы в воде при длине волны 245 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 2 мкг/мл.
Нижний предел измерения концентрации аранозы в воздухе - 0,001 мг/м (при отборе 20,000 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,001 до 0,01 мг/м.
Метод избирателен на стадиях сушки, просеивания, фасовки и хранения.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 4 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство ЭА-2 |
ГОСТ 9510052-84* |
_____________ | |
Пробирки колориметрические с притертыми пробками |
ГОСТ 10615-75 |
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Фильтродержатель, снабженный опорной металлической |
Реактивы, растворы и материалы
3(а-Z-арабинопиранозил-1)-1-метил-1-нитрозомочевина |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в воде. Раствор устойчив в течение суток.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение суток.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 100 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 помещенный в фильтродержатель.
Для определения 0,001 мг/м необходимо отобрать 20000 л воздуха, меняя фильтр через каждые 40 мин.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода дистиллированная, мл |
Концентрация вещества |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,2 |
9,8 |
2 |
3 |
0,4 |
9,6 |
4 |
4 |
0,8 |
9,2 |
8 |
5 |
1,2 |
8,8 |
12 |
6 |
1,6 |
8,4 |
16 |
7 |
2,0 |
8,0 |
20 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 245 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации (в мкг/мл) в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заполненный 10 мм воды и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр тщательно отжимают досуха и удаляют. В том же растворе последовательно обрабатывают аналогичным образом все последующие 4 фильтра. Объем пробы доводят до 10 мл водой. Степень десорбции вещества с фильтра - 98%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистые фильтры.
Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998