МУК 4.1.197-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
п-фенилендиамина в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ АП ВНИИСВ, г.Тверь; НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 208,15
п-Фенилендиамин (ПФДА) - бесцветное кристаллическое вещество, быстро темнеющее на воздухе и на свету, растворим в воде, спирте, эфире, бензоле. 
- 140 °С, - 257 °С, возгоняется.
Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, аллерген.
В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
ПДК в воздухе - 0,05 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта (индаминового красителя фенилиновый синий) при взаимодействии ПФДА с анилином в присутствии ионов Fe
при длине волны 670 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,025 мг/м
(при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 до 1,2 мг/м.
Измерению не мешают другие изомеры фенилендиамина.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±14%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатель |
|
Поглотители Рыхтера |
ТУ 25-11-1081-75 |
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Анилин гидрохлорид, ч.д.а., 1%-ный раствор в 0,01 М растворе соляной кислоты |
ГОСТ 5822-78 |
Соляная кислота, х.ч., 0,01 М раствор |
ГОСТ 3118-77 |
Железо треххлористое, 6-водное (железо хлорное), 0,3%-ный раствор |
ГОСТ 4147-74 |
п-фенилендиаминдигидрохлорид, ч.д.а. |
ТУ 6-09-4115-75 |
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Стандартный раствор ПФДА N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0838 г п-фенилендиаминдигидрохлорида в мерной колбе, вместимостью 50 мл, в 0,01 М растворе соляной кислоты.
Стандартный раствор ПФДА N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,01 М раствором соляной кислоты.
Стандартный раствор устойчив в течение 1 суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через систему состоящую из фильтра АФА-ВП-10, закрепленного в фильтродержателе и 2 последовательно соединенных поглотителей Рыхтера заполненных по 10 мл раствором соляной кислоты.
Для измерения 1/2 ПДК ПФДА достаточно отобрать 100 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - не более суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
0,01 М соляная кислота, мл |
Содержание ПФДА |
1 |
0 |
20,0 |
0 |
2 |
0,5 |
19,5 |
2,5 |
3 |
1,0 |
19,0 |
5 |
4 |
1,5 |
18,5 |
7,5 |
5 |
2,0 |
18,0 |
10 |
6 |
2,5 |
17,5 |
12 |
Во все градуировочные растворы добавляют по 2,5 мл 1%-ного раствора анилина гидрохлорида и по 0,5 мл 0,3%-ного раствора хлорного железа, растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм при длине волны 670 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ПФДА (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат - значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ПФДА в градуированных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают содержимым 2 поглотителей Рыхтера и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%. Объем пробы доводят до 20 мл 0,01 М раствором соляной кислоты. Далее пробы обрабатывают градуировочным раствором. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику, предварительно полученному.
Расчет концентрации
Концентрацию ПФДА "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание ПФДА в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998