МУК 4.1.0.342-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций адапрамина методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Адапрамин - {этил-(1-адамантил) метиламина гидрохлорид} - аморфное вещество белого цвета. Гигроскопичен. Хорошо растворим в воде, в метиловом и этиловом спиртах, ацетонитриле. рН водного раствора - 4,7-5,2. - 278-282 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения адапрамина в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения адапрамина в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций адапрамина в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие аденинсульфата, винной кислоты и питрата натрия, мешает - присутствие пиазида, триметсна и мебикара.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Адапрамин, фармакопейный

    Элюент: ацетонитрил - вода (60:1)

    Ацетонитрил очищенный

    Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, ТУ 6-09-3534-82, ч., путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4.
    

    Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
    
    Основной стандартный раствор с концентрацией адапрамина 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    Фильтры аналитические стекловолокнистые ТУ 8-ЮП-1-77
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,5 до 10 мкг адапрамина из основного стандартного раствора.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания адапрамина в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания адапрамина в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию адапрамина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание адапрамина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999