МУК 4.1.0.345-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций алюмокалиевых
и алюмоаммонийных квасцов в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Донецким мединститутом.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
KAl(SO |
М. м. 474,36 | |
Al(NH4) (SO |
М. м. 453,31 |
)
·12Н
O 
)
·12Н
Алюмокалиевые квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы. Мало растворимы в холодной воде (5,7% безводной соли при 20 °С) и хорошо - в горячей. При Т 92 °С алюмокалиевые квасцы плавятся в своей кристаллизационной воде.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 10 мг/м
.
Алюмоаммонийные квасцы - бесцветные прозрачные кристаллы. Хорошо растворимы в воде (6,3% безводной соли при 20 °С), не растворимы в спиртах. При Т 93,5 °С алюмоаммонийные квасцы плавятся в своей кристаллизационной воде.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Обладают общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции алюмокалиевых (алюмоаммонийных) квасцов с арсеназо-1. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м по алюминию (при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций по алюминию от 1,0 до 60,0 мг/м
.
Определению алюминия не мешают: магний, хром (VI).
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±13%.
Время выполнения измерения, включая отбор - 50 мин.
Реактивы, растворы, материалы
Алюмокалиевые квасцы, ч.д.а. |
ГОСТ 4329-77 | |
Спирт этиловый, регенерированный |
ГОСТ 4448-71 | |
Арсеназо-1, ч.д.а., очищенный перекристаллизацией из смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 с последующим промыванием полученного осадка этиловым спиртом |
ТУ 6-09-4729-79 |
Сушат перекристаллизованный арсеназо-1 при комнатной температуре.
Арсеназо-1 (уронон), 0,06%-ный раствор |
МРТУ 6-09-3547-67 | |
Соляная кислота, ч.д.а., 2 н раствор |
ГОСТ 3118-77 | |
Гексаметилентетрамин (уротропин, гексамин), 25%-ный водный раствор |
ТУ 6-09-09-353-74 |
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюмокалиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл алюминия готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектрический колориметр |
||
Аспирационное устройство |
||
Фильтры АФА-ВП-20 |
||
Фильтродержатель |
ТУ 95.7205-77 | |
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 | |
Термометр |
ГОСТ 215-73 | |
Барометр |
ГОСТ 23696-79 | |
Колба мерная, 1-100 |
ГОСТ 1770-74 | |
Пипетки 1-2-1, 2-2-5, 2-2-10 |
ГОСТ 20292-74 | |
Стаканы химические, 3-50 |
ГОСТ 25336-82 | |
Палочки стеклянные |
||
Пробирки градуированные на 20 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, обрабатывают 10 мл горячей дистиллированной воды.
В пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,0 мл анализируемой пробы, прибавляют по 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты (рН раствора должно быть не ниже 4-5), по 1 мл 0,06%-ного раствора арсеназо-1 и по 3 мл 25%-ного раствора гексаметилентетрамина. После добавления каждого реактива содержимое тщательно перемешивают. Объем всех анализируемых проб доводят до 10 мл дистиллированной водой и снова перемешивают. Через 5 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к контрольной пробе, которую готовят одновременно и аналогично пробам. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 0,5 см. Растворы устойчивы в течение 30 минут.
Содержание алюминия в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание алюминия, мкг | |
N 1 |
N 2 |
|||
1 |
0 |
2,0 |
0 | |
2 |
0,1 |
1,9 |
1 | |
3 |
0,2 |
1,8 |
2 | |
4 |
0,5 |
1,5 |
5 | |
5 |
0,8 |
1,2 |
8 | |
6 |
0,2 |
1,8 |
20 | |
7 |
0,4 |
1,6 |
40 | |
8 |
0,6 |
1,4 |
60 | |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят градуировочный график.
Расчет концентрации
Концентрацию алюмокалиевых (алюмоаммонийных) квасцов (
) в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание алюминия в анализируемом объеме пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
- коэффициент пересчета содержания алюминия на алюмокалиевые (алюмоаммонийные) квасцы.
Для алюмокалиевых квасцов =17,58, для алюмоаммонийных квасцов - 
=16,80.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999