МУК 4.1.0.346-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций
аминометил-6-хлорбензойной кислоты (хлорамина)
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ; Одесским НИИ стоматологии.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М. м. 185,612
Хлорамин - (смесь изомеров пара- и орто- к атому хлора). Порошок от белого до кремового цвета. Устойчив при хранении. Мало растворим в воде, метаноле; не растворим в этаноле и ацетоне. - 258-271 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля. Основного вещества - 95%, воды - 5%. Оказывает общетоксическое действие. ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов хлорамина в метаноле при длине волны 219 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения хлорамина в воздухе - 2,5 мг/м - (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 60 мг/м.
Определению не мешают пары спирта. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
Время выполнения измерения - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр М-40 - UV-Vis |
||
Аспирационное устройство |
МРТУ 42-862-64 | |
Фильтродержатели |
||
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-72 | |
Колбы мерные, вместимостью 100 и 25 мл |
ГОСТ 1770-74 | |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Хлорамин |
||
Метиловый спирт |
ГОСТ 2222-78 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 400 мкг/мл готовят растворением 0,04 г хлорамина в метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 4-х недель.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом. Раствор устойчив в течение 3-х недель.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 4 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2-х суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, |
Метанол, |
Содержание хлорамина в градуир. растворе, мкг |
1 |
0 |
10 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
20 |
3 |
0,3 |
9,7 |
60 |
4 |
0,6 |
9,4 |
120 |
5 |
1,2 |
8,8 |
240 |
6 |
2,4 |
7,6 |
480 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 219 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощаемого слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующее им содержание вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 10 мл метанола, периодически перемешивают стеклянной палочкой 5-10 мин и раствор сливают в пробирку. Степень десорбции составляет 98-99%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с метанолом.
Расчет концентраций
Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999