МУК 4.1.0.347-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Газохроматографическое измерение
концентраций 4-амино-6-хлорпиримидина
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Рязанским мединститутом; Санкт-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.
         
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

    4-амино-6-хлорпиримидин - коричневый мелкокристаллический порошок. Растворим в диметилформамиде, метаноле, этаноле. Мало растворим в воде. - 193-195 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу, слизистую глаз.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 50 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают сопутствующие АМП продукты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб - около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией АХП 1 мг/мл готовят растворением 25 мг АХП в мерной колбе, вместимостью 25 мл в этиловом спирте. Раствор устойчив при хранении в течение недели.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией АХП от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 суток.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха.
    
    Пробы подлежат хранению в закупоренной пробирке в стандартных условиях в течение года.
    
    

Подготовка к измерению

    Готовой насадкой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 30 мл/мин), постоянно повышая температуру от 70 до 200 °С со скоростью 10 °С/ч. При температуре 200 °С колонку кондиционируют в течение 24 ч.
    
    Для построения градуировочного графика в хроматограф в 3-х кратной повторности вводят по 1 мкл из серии градуировочных растворов. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от концентрации 4-амино-6-хлорпиримидина (мкг/мл).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    
    Температура термостата хроматографа программируемая - 2 мин при 100 °С, линейный нагрев до 200 °С - 10 °С/мин, 2 мин при 200 °С.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой промывают тремя порциями по 10 мл каждая. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Растворы объединяют.
    
    Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50-60 °С и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. 1 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Количественное определение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию АХП () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация АХП, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999