МУК 4.1.0.349-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций ацетилацетоната гафния (IV) - тетракис (2,4-пентандионато)-гафния (IV) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Днепропетровским мединститутом, Украина.
         
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Ацетилацетонат гафния (IV) - белый кристаллический порошок со специфическим запахом ацетилацетона. - 188 °С (с разложением). Упругость паров - 0,02 мм рт.ст. (126 °С). В воде не растворяется, слабо растворим в этаноле (9% при 20 °С), толуоле (10% при 20 °С), хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Умеренно кумулирует в организме и раздражает слизистую глаза. Действует на функции ЦНС и почек.
    
    ОБУВ в воздухе - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на реакции взаимодействия ксиленолового оранжевого с ацетилацетонатом гафния с образованием окрашенного комплексного соединения с последующим фотометрическим измерением при длине волны 490 нм.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 7 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 198 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
    
    Определению не мешают сопутствующие соли гафния и циркония.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения, не включая отбор проб - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ацетилацетоната гафния 0,1 мг/мл готовят растворением 5 мг вещества в мерной колбе, вместимостью 50 мл в хлороформе. Раствор устойчив в течение месяца при герметичном хранении.
    

    Готовят разбавлением 10 мл 65%-ной азотной кислоты 90 мл дистиллированной воды.
    
    Ксиленоловый оранжевый, 0,03%-ный раствор. Готовят растворением 0,3 г вещества в мерной колбе, вместимостью 1000 мл в воде.
    
    Аналитические фильтры АФА-ВП-10

    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 198 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (растворы устойчивы в течение месяца) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все градуировочные растворы добавляют по 7 мл 1 М раствора азотной кислоты, встряхивают в течение 5 мин, кислотный слой декантируют. Из кислотного слоя в колориметрические пробирки отбирают по 5 мл раствора, добавляют в каждую пробирку по 0,5 мл 0,03%-ного водного раствора ксиленолового оранжевого, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования при анализе новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 7 мл хлороформа и оставляют на 1 мин, периодически встряхивая. Степень десорбции вещества - 96%.
    
    Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента". Из фильтрата в колориметрическую пробирку отбирают 5 мл раствора, добавляют 7 мл 1 М раствора азотной кислоты, встряхивают в течение 5 мин. Кислотный слой отделяют, отбирают 5 мл раствора в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл раствора индикатора и через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию веществ () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:    
     

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем хлороформенного раствора пробы, мл;
    
     - общий объем кислотного раствора пробы, мл;
    
     - объем хлороформенного раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем кислотного раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999