МУК 4.1.0.350-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентраций бензоата натрия и п-аминосалицилата натрия методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г. Москва; НИИ ГТиПЗ, г.Киев, Украина.
         
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Бензоат натрия - кристаллическое вещество белого цвета. Легко растворим в воде. Трудно растворим в спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5,0 мг/м.
    

    п-Аминосалицилат натрия - кристаллическое вещество белого цвета. Легко растворим в воде. Растворим в спирте. - 146,0-147,0 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) бензоата натрия - 0,5 мкг, п-аминосалицилата натрия - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе бензоата натрия - 2,5 мг/м, п-аминосалицилата - 0,05 мг/м(при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе бензоата натрия от 2,5 до 10 мг/м, п-аминосалицилата - от 0,05 до 2,0 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией бензоата натрия 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-аминосалицилата натрия 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 3 с концентрацией п-аминосалицилата натрия 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в - недели.*
_______________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр. Для определения 1/2 ПДК бензоата натрия и 1/2 ОБУВ п-аминосалицилата натрия достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,5 до 2 мкг бензоата натрия из стандартного раствора N 1 и от 0,01 до 0,4 мкг п-аминосалицилата натрия из стандартного раствора N 3.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пиков (мм) от содержания соответственно бензоата натрия или п-аминосалицилата натрия в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерений

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.
    
    Хроматографирование анализируемых растворов проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении соответствующих градуировочных графиков.
    
    Количественное определение содержания бензоата натрия и п-аминосалицилата натрия в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию бензоата натрия или п-аминосалицилата натрия () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

     - содержание бензоата натрия или п-аминосалицилата натрия в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999