Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1309.htm

    

МУК 4.1.0.351-96

         

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Спектрофотометрическое измерение концентраций билимин-кислоты хлоргидрата
в воздухе рабочей зоны



Дата введения: с момента утверждения


         
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ; Одесским НИИ стоматологии, Украина.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    








М. м. 634,424


    Хлоргидрат билимин-кислоты - -(3-диметиламино-метиленамино-2,4,6-трийодфенил)-пропионовой кислоты хлоргидрат (примесей неопределенного состава 5%) - белый с сероватым оттенком мелкокристаллический порошок. Устойчив при хранении. Мало растворим в воде, лучше - в спирте, метаноле, ацетоне, не растворим в хлороформе. - 248-252 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает общетоксическое действие, умеренно раздражает слизистые оболочки глаз и слабо - кожу, обладает слабым кожно-резорбтивным действием, может вызывать аллергические реакции.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на измерении светопоглощения растворов хлоргидрата билимин-кислоты в этаноле при длине волны 235 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.
    
    Нижний предел измерения содержания хлоргидрата билимин-кислоты в фотометрируемом объеме пробы - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации хлоргидрата билимин-кислоты в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 12 мг/м.
    
    Определению не мешают пары спирта. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15,5%.
    
    Время выполнения измерения - 55 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр М-40 UV-ViS или аналогичный прибор




Аспирационное устройство

МРТУ 42-862-64

Фильтродержатели




Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74



Реактивы, растворы, материалы

    Хлоргидрат билимин-кислота
    

Этиловый спирт, ректификованный, 96%-ный

ГОСТ 8314-77


     

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 634 мкг/мл готовят растворением 0,0634 г хлоргидрата билимин-кислоты в этаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
         

Фильтры АФА ВП-10

ТУ 95-743-80


    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 5,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Этанол, мл

Содержание хлоргидрата билимин-кислоты в градуировочном растворе, мкг

1

0

10

0

2

0,1

9,9

20

3

0,3

9,7

60

4

0,6

9,4

120

5

1,2

8,8

240

6

2,4

7,6

480

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 235 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощаемого слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график, на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика 1 раз в 2 месяца.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 5 мл этанола, перемешивают 5 - 10 мин и раствор сливают. Фильтр вторично промывают 5 мл этанола. Экстракты объединяют и объем доводят до 10 мл. Степень десорбции составляет 97-99%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с этанолом.
    


Расчет концентрации

    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96, Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999