МУК 4.1.0.354-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентраций 3,4-диметоксифенилэтиламина (вератриламина)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
         
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Вератриламин - 3,4-диметоксифенилэтиламин - жидкость желтоватого цвета со слабым специфическим запахом. - 188 °С при 15 мм рт.ст. Хорошо растворим в органических растворителях, не растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Умеренно токсичное соединение (3-й класс опасности). Не оказывает раздражающего действия на кожу, сильно раздражает слизистую глаза, кожно-резорбтивное действие выражено слабо.
    
    ОБУВ в воздухе - 3,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в изопропиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,5 до 60,0 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2000 мкг/мл вератриламина готовят растворением 200 мкг вещества в 100 мл изопропилового спирта.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией 3,0-10,0-20,0-60,0-100,0-120,0 мгк/мл вератриламина готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного сосуда, заполненного 5 мл изопропилового спирта. Отбор проб проводится при охлаждении (вода + лед). Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб - сутки в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    С использованием стандартных растворов строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) вератриламина на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр и содержимое поглотительного сосуда в количестве 5 мл переносят в бюкс и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение вератриламина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вератриламина () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999