МУК 4.1.0.356-96

         

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Газохроматографическое измерение концентраций гексилакрилата
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НПО "Ярсинтез".
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

      
    Гексилакрилат (гексилпропеонат) - бесцветная прозрачная жидкость, растворимая в спирте, эфире.
    
     - 180 °С, плотность - 0,89 г/см.
    
    Растворимость в воде при 20 °С составляет 0,016%.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Гексилакрилат - умеренно токсичный продукт, слабо кумулирующий в организме.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора для анализа водного раствора гексилакрилата, полученного в процессе отбора и концентрирования пробы путем совместной конденсации вредного вещества водяных паров, находящихся в воздухе, на охлаждаемой поверхности.
    
    Концентрацию водяных паров в анализируемом воздухе определяют психрометром.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 0,2-3 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Измерению не мешают: метанол, гексанол, метилакрилат, бутилакрилат.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл, приготовленный взятием точной навески гексилакрилата и ацетона.
    
    Стандартный раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор проб воздуха

    Отбор проб воздуха в рабочей зоне проводят с помощью ловушки-концентратора (рис.1 и 2). Ампулу 1 заполняют сухой углекислотой доверху и выдерживают в точке отбора 5-10 минут. В случае таяния снегообразного слоя, который образуется на внешней стенке ампулы при испарении углекислоты, по ходу отбора в ампулу добавляют углекислоту. После образования снегообразного слоя на внешней стенке ампулы 1 ее помещают в ампулу 2 и транспортируют к месту определения. Выдерживают в стакане со льдом до полного таяния снегообразного слоя. После таяния снегообразного слоя пробу сразу же анализируют.
    
    Во время отбора проб воздуха замеряют температуру (°С), атмосферное давление (мм рт.ст) и относительную влажность в точке отбора пробы (%).
    
    

Подготовка к измерению

    Неподвижную фазу готовят следующим образом: 30 мл твердого носителя прокаливают при 1100 °С в течение 3 ч, после чего его рассеивают на соответствующих ситах и взвешивают. Навеску жидкой фазы Твин-60 и количестве 10%* от массы хроматона или 5% от массы цветохрома помещают в круглодонную колбу, растворяют в ацетоне, объем которого в 1,5 раза превышает объем твердого носителя. Твердый носитель высыпают в ту же колбу. Содержимое колбы перемешивают встряхиванием, закрывают пробкой с сифоном и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 60 °С с одновременной продувкой азотом. Отгонку продолжают до исчезновения запаха растворителя.
_______________
    * Текст соответствует оригиналу. Вероятно, следует читать - в количестве.  - Примечание .
    
    Подготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку. С применением вакуума и вибратора начальную часть колонки, входящую в испаритель, неподвижной фазой не заполняют. Колонку устанавливают в термостат и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 ч в токе азота, повышая температуру от 60 до 140 °С со скоростью 1 °С/мин. Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору и проверяют герметичность газовой линии.
    
    Градуировочные растворы с содержанием гексилакрилата от 0,01 до 0,15 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 100 мл согласно табл.1.
    
    

Таблица 1

    
    
    Построение графика проводят не менее, чем по 5-6 точкам, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость среднего значения площади пика гексилакрилата (см) от его количества (мкг).
    
    Площадь пика вычисляют умножением высоты пика на его ширину, измеренную по половине высоты.
    
    При построении градуировочного графика, как и при анализе рабочих проб, объем анализируемой пробы, вводимой в хроматограф, должен быть постоянным.
    
    Градуировку прибора проводят один раз в месяц или при изменении условий анализа, используя свежеприготовленные растворы.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    При определении гексилакрилата в воздухе рабочей зоны отбирают из ампулы N 2 1 мкл конденсата и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика гексилакрилата и по градуировочному графику находят количество гексилакрилата в конденсате, мкг.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию гексилакрилата () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     

, где

     - масса гексилакрилата в конденсате, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем конденсата, взятого на анализ, мкл;
    
     - плотность конденсата (принимают равной 1), г/мл;
    
     - атмосферное давление, мм рт.ст. или ГПа;
    
     - давление насыщенного водяного пара, мм рт.ст. или ГПа (см. таблицу 2);
    
     - относительная влажность воздуха, %.     
    

, где

    18 - мольная масса воды, г/моль;
    
    22,4 - объем, занимаемый 1 молем водяного пара, л/моль.
    
    

Таблица 2

Давление насыщенных паров воды при различных температурах
(мм рт.ст. и гектопаскали)

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96, Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999