МУК 4.1.0.357-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Фотометрическое измерение концентраций гипофосфита кальция
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ "Экохим", г.Москва.
         
    УТВЕРЖДЕНЫ И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

    
    Са(НРО) - фосфорноватистый кальций, кристаллический порошок белого цвета, хорошо растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на окислении гипофосфита кальция до фосфорной кислоты перманганатом калия в присутствии бромистого калия и фотометрическом определении последней по синему фосфорномолибденовому комплексу.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр "синяя лента".
    
    Нижний предел измерения - 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 45 мг/м.
    
    Измерению не мешают: кремний, алюминий, натрий, хром, железо, медь, магний, кобальт, фторид ионы, мешают - нитрат ионы.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Растворы, реактивы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл гипофосфита кальция готовят растворением 0,1 г (100 мг) гипофосфита кальция в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде.
    
    Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл гипофосфита кальция готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой.
    
    Раствор устойчив в течение 30 дней.
    
    Перманганат калия 5%-ный раствор в серной кислоте (окислительная смесь). Навеску 0,5 г мелкорастертого КМnO растворяют в 10 мл концентрированной серной кислоты.
    

    Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4-5 суток.
    

    Перед проведением анализа смешивают 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и разбавляют водой до 100 мл.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
    
    Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5 дней.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    Градуировочные растворы обрабатывают аналогично пробам. Окраска растворов устойчива в течение 6 часов. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе.
    
    Проверка графика производится в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, обрабатывают 5 мл воды при перемешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Раствор переносят в мерную пробирку, стаканчик ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы общий объем экстракта был 5 мл.
    
    В мерные колбы, вместимостью 100 мл отбирают аликвоту по 1,0 мл, затем во все колбы добавляют по 0,1 мл окислительной смеси (KMnО + HSО), и 0,2-0,3 мл КВr, после чего темный цвет раствора переходит в светло-желтый, затем нагревают в течение 15 минут на кипящей бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют по 20 мл смеси молибдата аммония с сернокислым гидразином. Раствор в колбах перемешивают и помещают на 10 минут в водяную баню.
    
    После охлаждения до комнатной температуры доводят до метки водой и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 660 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание вещества в анализируемом растворе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
              
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999