МУК 4.1.0.361-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций диацетатэтиленгликоля
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНИИГИНТОКС; ГОСНИИхлорпроект.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    Диацетатэтиленгликоль - бесцветная жидкость с характерным запахом уксусной кислоты. Неограниченно растворим в воде. - 190,5 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 25 мг/м.
    
    Определению не мешают: этиленгликоль, уксусная кислота, технологические примеси.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Диацетатэтиленгликоль, содержащий не менее 99,5% д.в.

    Стандартный раствор диацетатэтиленгликоля N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли диацетатэтиленгликоля, вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор диацетатэтиленгликоля N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Растворы устойчивы в течение 10 дней при хранении в холодильнике.
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через поглотитель Рихтера, заполненный 10 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
    
    Срок хранения растворов - 3-5 дней в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    Сорбент высушивают в сушильном шкафу при 150 °С в течение 2-х часов, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Колонку промывают ацетоном, водой, высушивают. Заполнение колонки сорбентом механическое с применением вакуума. Подготовленную колонку устанавливают и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200 °С 12-16 ч.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией анализируемого вещества от 10 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой. Срок хранения растворов в холодильнике - 5 дней.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. По 1 мкл каждого раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Хроматограф готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    Пробу в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество вещества в растворе (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию диацетатэтиленгликоля () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:    
     

, где

     - количество вещества, найденное в пробе, введенное в хроматограф, мкг;
    
    - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
    
    - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
              

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999