МУК 4.1.0.368-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций ди-(2-этил)гексилового эфира метилфосфоновой кислоты (гексарана) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Волгоградской областной СЭС.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М. м. 320,36
Ди-(2-этил)гексиловый эфир метилфосфоновой кислоты (гексаран) - жидкость желтовато-коричневого цвета без запаха, плотность - 0,921 г/см
. - 333 °С. Давление насыщающих паров при 20 °С (расчетная) - 0,00094 мм рт.ст., показатель преломления - 1,410-1,437. Хорошо растворим в этаноле и других органических растворителях, растворимость в воде - 0,03% при 20 °С.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Опасен при попадании на слизистые оболочки и кожу.
Обладает кумулятивными свойствами.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме гексарана - 0,001 мкг.
Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения гексарана в воздухе - 0,25 мг/м
.
Диапазон измеряемых концентраций - 0,25-2,5 мг/м
.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с термоионным детектором |
||
Колонка стеклянная длиной 100 см и внутренним диаметром 0,3 см |
||
Микрошприц МШ-10 |
||
Лупа измерительная, с ценой деления 0,1 мм |
ГОСТ 25706-83 | |
Линейка измерительная, с ценой деления 1 мм |
ГОСТ 437-75* | |
_______________ | ||
Аспирационное устройство |
||
Генератор водорода СГС-2 |
||
Мерные колбы, вместимостью 50 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 | |
Пипетки, вместимостью 1 и 2 мл с делениями |
ГОСТ 20292-74 | |
Пробирки градуировочные ПГШК, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 | |
Бюксы, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 25336-82 | |
Поглотительные приборы с пористой пластинкой |
||
Фильтры бумажные "синяя лента" |
ТУ 6-09-1678-77 | |
Фильтродержатели |
||
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор N 1 гексарана с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 25 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.
Неподвижная жидкая фаза - 5% Карбовакса 20М |
||
Карбовакса 20М на хроматоне N-супер, фр.0,125-0,160 мм, |
||
Гексаран |
ТУ 6-02-3-351-87 | |
2-этилгексанол |
ТУ 38-102-1226-801 | |
Хлороформ, х.ч. |
ГОСТ 20015-74 | |
Спирт этиловый |
ТУ 59-108-77 | |
Азот, ос.ч. |
ГОСТ 9293-74 | |
Водород |
ГОСТ 3022-80 | |
Воздух |
ГОСТ 11882-73 |
Отбор проб воздуха
Пробу воздуха со скоростью 1,0 л/мин последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель фильтр "синяя лента" и поглотитель, содержащий 10 мл этилового спирта. Для определения 1/2 ПДК гексарана достаточно отобрать 16 л воздуха.
Подготовка к измерению
Сухую, чистую стеклянную колонку заполняют готовым сорбентом 5% Карбовакс 20М на хроматоне N-супер. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, устанавливают расход азота 20 мл/мин. Поднимают температуру термостата от комнатной до 240 °С со скоростью 6 °С/мин, выдерживают колонку при температуре 240 °С в течение 30-40 часов, после чего колонка готова к работе.
Градуировочные растворы с концентрацией 0,2 мкг/мл, 0,4 мкг/мл, 1 мкг/мл, 2 мкг/мл.
Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану испарителя вводят по 5 мкл каждого раствора, что соответствует 0,001, 0,002, 0,004, 0,005 и 0,01 мкг гексарана. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества гексарана. Построение градуировочного графика проводят по 5 точкам.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура колонки |
210±3 °С | |
Температура испарителя |
250±5 °С | |
Расход газа-носителя (азота) |
30 мл/мин | |
Расход водорода |
15 мл/мин | |
Расход воздуха |
400 мл/мин | |
Скорость движения диаграммной ленты |
200 мм/ч | |
Объем вводимой пробы |
5 мкл | |
Шкала измеряемых токов |
2·10 | |
Абсолютное время удерживания гексарана |
1,5 мин |
-5·10
Проведение измерения
Содержимое поглотительного прибора переносят в бюкс, туда же переносят фильтр с отобранной пробой и приливают 10 мл этилового спирта. Затем фильтры отжимают и удаляют, экстракт переносят в пробирку с делениями и доводят до 20 мл. Для анализа в хроматограф вводят 5 мкл раствора.
Расчет концентраций
Массовую концентрацию гексарана (
) в воздухе (мг/м
) рассчитывают по формуле:
, где
- количество гексарана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999