МУК 4.1.0.369-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Экстракционно-фотометрическое измерение концентраций 1-диэтилендиамин-2-гептадеценил-2-имидазолина (олазола)
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Уфимским НИИ ГТиПЗ.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    1-Диэтилендиамин-2-гептадеценил-2-имидазолин (олазол) - вязкая жидкость коричневого цвета. - 245-250 °С при 10 мм рт.ст. Хорошо растворим в этиловом спирте, углеводородах, в воде растворим до 70% (масс.).
    
    Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, выраженной аллергенной активностью.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов при рН 2, создаваемого 0,01 н HCl, ионных ассоциатов 1-диэтилендиамин-2-гептадеценил-2-имидазолина с метилоранжем.
    
    Оптическая плотность окрашенных экстрактов измеряется на спектрофотометре при 420 нм относительно нулевой пробы.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения содержания 1-диэтилендиамин-2-гептадеценил-2-имидазолина в фотометрируемом растворе составляет 1,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения 1-диэтилендиамин-2-гептадеценил-2-имидазолина в воздухе - 0,16 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 1-диэтилендиамин-2-гептадеценил-2-имидазолина от 0,16 до 2,5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 2 ч 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор N 1. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл с 10-15 мл этилового спирта вносят одну каплю олазола, колбу взвешивают повторно и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание олазола в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией олазола 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Устойчив в течение месяца.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель, и соединенных с ним последовательно двух поглотительных сосудов, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием.
    
    Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой.
    
    Затем добавляют 4 мл дистиллированной воды, 4 мл 0,01 н HCl, 1 мл 0,1%-ного раствора метилоранжа, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин.
    
    После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 420 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания олазола в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    После прекращения отбора пробы фильтр, вынутый из фильтродержателя, а также три чистых фильтра для проведения контрольных опытов помещают в пробирку с пришлифованными пробками и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 1 ч, перемешивают и отбирают на анализ 2 мл. Аликвоту помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши и переносят в пробирки с пришлифованными пробками. Поглотительный прибор дважды промывают водой порциями по 2 мл, сливая смыв в делительную воронку. Отбирают на анализ 2 мл раствора. Аликвоту помещают в ту же делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.
    
    От оптической плотности, полученной при анализе фильтров с пробами, отнимают среднее значение оптических плотностей трех контрольных опытов.
    
    Количественное определение содержания олазола в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Полученные результаты суммируются.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию олазола () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999